四極質(zhì)譜儀在電子誘導(dǎo)脫附實驗中的應(yīng)用

2016-11-26 黃化巖 中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所

  光電解吸氣載是同步輻射光束線特有的解吸氣載。經(jīng)研究,光電解吸氣載是光束線真空系統(tǒng)動態(tài)情況下的主要氣載。在整個光電解吸過程中,光電子及二次電子對真空材料表面吸附氣體的激發(fā)起主要作用。電子誘導(dǎo)脫附實驗(ESD)是研究光電解吸過程的重要手段。本課題針對不同材料的樣品及不同樣品處理工藝情況下,使用MPH 200M 四極質(zhì)譜儀測量樣品室中殘余氣體分壓,得到了真空室材料受電子激發(fā)后的殘余氣體成分,并利用上述氣體分壓計算出主要殘氣氣體成分的電子激發(fā)解吸系數(shù)同入射電子累積劑量的關(guān)系。為光束線真空系統(tǒng)維護提供了實驗數(shù)據(jù)。

  上海光源是第三代同步輻射光源,儲存電子能量為3.5GeV,最大束流強度為300mA。儲存環(huán)中的電子在插入件或者彎鐵處輻射出光子形成光束,每條光束可按1°、3.1°引出兩條光束線。上海光源潛在光束線修建數(shù)量為60 條左右,先已現(xiàn)已建成及在建光束線有16 條。光束線可以被看作是一套將同步輻射光傳輸至被研究樣品上的復(fù)雜真空系統(tǒng)。當(dāng)束流中的光子在光束線中運動時,不可避免得會與聚焦鏡、各類狹縫和單色器鏡片等光束線中的光學(xué)元件進行碰撞,如圖1。

光束線中光子與光學(xué)元件的相互作用

圖1 光束線中光子與光學(xué)元件的相互作用

  這種光子同光學(xué)元件的相互作用會產(chǎn)生大量的光電解吸氣載。光束線真空系統(tǒng)氣載主要由熱氣載、漏氣載和光電解吸氣載組成。據(jù)上海光源一期光束線真空調(diào)試數(shù)據(jù)可以知道,通光后動態(tài)真空要比不通光時靜態(tài)真空度差1~2 個量級,如表1。

表1 SSRF 一期光束線在一定束流清洗條件下的真空度

SSRF 一期光束線在一定束流清洗條件下的真空度

  可見通光后光電解吸氣載是系統(tǒng)內(nèi)的主要氣載。而且光束線中的光學(xué)反光鏡也出現(xiàn)過由于殘余氣體分解而造成的鏡面碳污染問題,造成鏡面反射率降低導(dǎo)致實驗站不能正常用光。因此分析光電解吸氣載影響因數(shù)及光電解吸氣載成分顯得尤為重要。

  電子誘導(dǎo)脫附實驗(ESD:electron-stimulating desorption)是利用電子槍發(fā)射一定能量的電子轟擊樣品材料表面,促使材料表面解吸出氣體,再對其解吸氣載進行研究進而獲得材料表面狀態(tài)的實驗。據(jù)研究電子激發(fā)解吸氣體實驗結(jié)果同在線的光子激發(fā)解吸氣體實驗一致性較高且易于操作,實驗結(jié)構(gòu)也相對簡單。因此在美、德和日本等國的加速器設(shè)施中被廣泛應(yīng)用于研究光電解吸現(xiàn)象。

2、四極質(zhì)譜儀在ESD 實驗中的應(yīng)用

  ESD 實驗裝置主要由磁力傳輸桿、進樣腔、工作腔、電子槍、分析腔、三維調(diào)節(jié)機構(gòu)、真空獲得設(shè)備、相應(yīng)的真空管道、真空閥門及一臺四極質(zhì)譜儀構(gòu)成。其中工作腔和分析腔用直徑10mm 的小孔隔開,裝置示意圖如圖2:

 ESD 實驗裝置示意圖

圖2 ESD 實驗裝置示意圖

  ESD 簡要實驗流程及工作原理:樣品在進樣腔中通過磁性傳輸桿運輸至工作腔中的樣品架上,關(guān)閉相應(yīng)閥門。隨后對整個系統(tǒng)進行抽真空,對系統(tǒng)進行烘烤。相繼對真空規(guī)、質(zhì)譜儀除氣,對系統(tǒng)降溫,電子槍除氣,使得工作腔本底真空好于10-9 Torr,分析腔本底真空好于10-10 Torr。開啟電子槍對樣品進行轟擊,此時工作腔中的樣品持續(xù)解吸氣體。由工作腔中的四極質(zhì)譜儀對工作腔中解吸氣體成分進行分析,根據(jù)各氣體成分特征譜峰電流增量來計算各氣體成分的分壓增量,再根據(jù)泵對各種氣體成分的抽速來計算與分壓增量對應(yīng)的解吸氣載量。

3、結(jié)論

  在ESD 實驗中,四極質(zhì)譜儀可以分析電子誘導(dǎo)脫附后殘余氣體成分:H2、H2O、CO、CO2 和少量的碳氫化合物。同比熱解吸氣載而言,主要解吸氣載成分分壓要高出1~2 個量級,其中對光束線有污染作用的含碳氣體已經(jīng)超過設(shè)計要求。通過四極質(zhì)譜儀測定的各種殘余氣體譜峰電流增量和對這種氣體的靈敏度系數(shù)這兩個參數(shù),可以計算出某種氣體分子針對相應(yīng)材料的電子誘導(dǎo)脫附系數(shù),為計算不同材料的光電解吸氣載提供實驗數(shù)據(jù)。