分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置是國防科工委真空計(jì)量一級(jí)站的“九五”課題之一，用于質(zhì)譜計(jì)的校準(zhǔn)。該裝置使用動(dòng)態(tài)直接測量法和衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法對(duì)混合氣體的分壓力進(jìn)行測量，并在此基礎(chǔ)上對(duì)質(zhì)譜計(jì)的靈敏度、質(zhì)量刻度等參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)，以保證質(zhì)譜計(jì)測量的準(zhǔn)確性。由于分壓力質(zhì)譜分析技術(shù)廣泛地用于航天、航空、電子和核能等型號(hào)和工程研究任務(wù)中，所以該裝置的建立滿足了型號(hào)任務(wù)中對(duì)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)的需求，確保了型號(hào)產(chǎn)品的質(zhì)量。

1 裝置的組成和工作原理

1.1 裝置的組成

　　分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置工作原理簡圖如圖1所示，主要由供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、校準(zhǔn)室和抽氣系統(tǒng)等幾部分組成。供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)共有相同的三路，圖中只畫出了其中一路。

　　抽氣系統(tǒng)由機(jī)械泵1，分子泵4，6，濺射離子泵,等組成。校準(zhǔn)室由上球室14，下球室10，超高真空冷規(guī)13和磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)15組成；進(jìn)樣系統(tǒng)由角閥16，小孔17，針閥20，穩(wěn)壓室21，磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)19組成；供氣系統(tǒng)由機(jī)械泵26，氣瓶27,電磁閥23，24，減壓閥25組成。校準(zhǔn)裝置的詳細(xì)情況已參考真空技術(shù)網(wǎng)的論文報(bào)道，在此不再詳細(xì)介紹。

1.2 工作原理

　　該校準(zhǔn)裝置的主要功能是對(duì)混合氣體的分壓力進(jìn)行測量，在分壓力準(zhǔn)確測量的基礎(chǔ)上對(duì)質(zhì)譜計(jì)的靈敏度等參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。以下主要介紹分壓力測量方法和質(zhì)譜計(jì)靈敏度的校準(zhǔn)方法。

1.2.1 分壓力測量方法

 　　該校準(zhǔn)裝置主要采用了兩種方法對(duì)分壓力進(jìn)行測量，每種方法適合于一定范圍的分壓力測量。

1)動(dòng)態(tài)直接測量法

　　如果校準(zhǔn)的壓力范圍處于10^-1~10^-4Pa內(nèi)，可用校準(zhǔn)室所接的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)作為參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)直接測量分壓力。通過調(diào)節(jié)微調(diào)閥或改變穩(wěn)壓室中的壓力可達(dá)到控制校準(zhǔn)室中壓力的目的。

　　當(dāng)使用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)測量單一氣體的壓力時(shí)，壓力p表達(dá)式為

(1)

　　式中：K為與轉(zhuǎn)子和溫度有關(guān)的常數(shù)；σ為某一氣體的切向動(dòng)量傳遞系數(shù)；M為某一氣體的分子量；(-·ω/ω)為轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的相對(duì)衰減率。用式(1)不能直接測量分壓力，但經(jīng)過分析，通過適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)換，可以實(shí)現(xiàn)分壓力的測量。對(duì)于磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)，式(1)成立的條件是在分子流狀態(tài)下，即氣體分子之間無碰撞，這樣在混合氣體條件下，每種氣體成份與轉(zhuǎn)子發(fā)生碰撞引起的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速衰減率是相互獨(dú)立的。因此，在混合氣體條件下，可以對(duì)每種氣體成分引起的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的相對(duì)衰減率進(jìn)行線性迭加，只要讓磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的測量輸出為(-·ω/ω)，就可方便地得到混合氣體中氣體成分的分壓力，方法如下：

　　a.用第1路進(jìn)氣系統(tǒng)在校準(zhǔn)室中建立一定的動(dòng)態(tài)平衡壓力，用校準(zhǔn)室上的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)測出該氣體引起的轉(zhuǎn)子衰減率(-·ω/ω)₁。

　　b.用第2路進(jìn)氣系統(tǒng)在校準(zhǔn)室中建立第2種氣體的某一動(dòng)態(tài)平衡壓力，這時(shí)校準(zhǔn)室中為兩種氣體的混合物，所以磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)測出的轉(zhuǎn)子衰減率為兩種氣體作用所產(chǎn)生的(-·ω/ω)₁₊₂，這樣第2種氣體所產(chǎn)生的轉(zhuǎn)子衰減率應(yīng)為

　　(-·ω/ω)₂=(-·ω/ω)₁₊₂ - (-·ω/ω)₁

　　c.同樣可得到第3種氣體所產(chǎn)生的轉(zhuǎn)子衰減率為

　　(-·ω/ω)₃=(-·ω/ω)₁₊₂₊₃ - (-·ω/ω)₁₊₂

　　d.測出了每種氣體所產(chǎn)生的轉(zhuǎn)子衰減率，就可由公式(1)得到每種氣體的分壓力。設(shè)第1，2，3種氣體的分壓力分別為p1，p2，p3。

2)衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法

　　如果校準(zhǔn)壓力在10^-4~10^-6Pa范圍內(nèi)，可采用衰減壓力的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣法用上游室上所接的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)19測量。即關(guān)閉超高真空角閥16，調(diào)節(jié)微調(diào)閥或穩(wěn)壓室中的壓力，使上游室中的壓力處于10^-4~10^-1Pa范圍內(nèi)，利用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)19的測量值，并經(jīng)過計(jì)算得到校準(zhǔn)室中的壓力。

　　若上游室中的壓力為p1，限流小孔17的分子流流導(dǎo)為C1，限流小孔12的分子流流導(dǎo)為C2，當(dāng)氣體達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，校準(zhǔn)室中的壓力p2為

p₂=p₁×C₁/C₂ (2)

　　在分子流條件下，對(duì)某一種氣體，C₁和C₂不變,盡管C₁和C₂與氣體的種類有關(guān)，但流導(dǎo)比R=C₁/C₂的值與氣體的種類無關(guān)。因此，在分子流條件下，R為常數(shù)，只要以任何一種氣體準(zhǔn)確測定了R，就可以利用式(2)計(jì)算校準(zhǔn)室中的壓力。

　　根據(jù)式(2)，在分子流條件下，有R=C1/C2=p2/p1。因此，不必分別測定C1和C2，只要準(zhǔn)確測定p2和p1即可確定R。在該校準(zhǔn)裝置中,選擇限流小孔，使R的值接近10^-3，這時(shí)可利用上游室上的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)19和校準(zhǔn)室上的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)15準(zhǔn)確測定R。調(diào)節(jié)氣體量，使上游室中的壓力為10 -1Pa，則校準(zhǔn)室中的壓力為10^-4Pa，均在磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的精確測量范圍內(nèi)。用Ar、N2和He等氣體實(shí)際測定R，經(jīng)過多次反復(fù)測定，證明R的重復(fù)性優(yōu)于1%。