利用靜態(tài)膨脹法真空裝置和質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)漏孔

2008-10-27 鬼馬 真空技術(shù)網(wǎng)整理

       真空技術(shù)領(lǐng)域中一項(xiàng)重要內(nèi)容是真空檢漏技術(shù),真空檢漏有正壓檢漏或負(fù)壓檢漏,檢漏儀一般都需要標(biāo)準(zhǔn)漏孔對其靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)漏孔也根據(jù)用途和校準(zhǔn)方法分為正壓漏孔和真空漏孔,本文只限于真空漏孔的校準(zhǔn)(以下稱為標(biāo)準(zhǔn)漏孔)。常見的標(biāo)準(zhǔn)漏孔有玻璃鉑絲型、薄膜滲氦型、玻璃毛細(xì)管型、金屬壓扁型、多孔型和放射型。

       標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的絕對校準(zhǔn)方法有流量計(jì)法和氣體累積法兩種,目前國內(nèi)多采用前一種方法,例如國家計(jì)量院和蘭州近代物理研究所都建立了裝置。美國國家標(biāo)準(zhǔn)(ASTM E908-98)采用了氣體累積法建立的標(biāo)準(zhǔn)裝置。

1、裝置簡介及工作原理

1.1、膨脹法真空裝置

    膨脹法壓力校準(zhǔn)系統(tǒng)最早是1910年由克努曾最早提出,該方法基于利用波義耳一馬略特定律,即在恒溫條件下,一定質(zhì)量的氣體的壓力與體積之積為一常數(shù)。單級膨脹系統(tǒng)結(jié)構(gòu)比較簡單,就是將穩(wěn)壓室內(nèi)壓力為尼的氣體通過體積為K的小體積取樣,膨脹到體積為V的大體積的校準(zhǔn)室中,通過計(jì)算得到校準(zhǔn)室內(nèi)的低壓力值P見公式(1)。

P = P0Vs/(V+Vs)= kP0   (1)

   其中k=Vs/(V+Vs)稱做膨脹比。如果連續(xù) n 次膨脹,校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力值P可以方便地近似按照公式(2)計(jì)算,此公式可以校準(zhǔn)熱傳導(dǎo)真空計(jì)或電離真空計(jì)。
    但對于高精度的薄膜真空計(jì)必須按照精確公式(3)計(jì)算。

P(n) = nkP0    (2)

P(n) = kP0(n) + (1-k)P(n-1)    (3)

式中:P(n)——————第 n 次膨脹后校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力值 (Pa)

     P(n-1)——————第(n-1)次膨脹后校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力值 (Pa)

     P0(n)——————第 n 次取樣時(shí)間穩(wěn)壓室內(nèi)的壓力值 (Pa)

    在不同年代、不同實(shí)驗(yàn)室、不同研究者所研制的膨脹法標(biāo)準(zhǔn)裝置無論在結(jié)構(gòu)和性能上都有很大的差異。我們所建立的標(biāo)準(zhǔn)裝置技術(shù)參數(shù)如表1。

表 1 裝置技術(shù)參

項(xiàng)    目
參    數(shù)
校準(zhǔn)室體積V
V1=64.96L,V2=63.85L
取樣室體積Vs
v1=0.0536L,v2=0.4049L
v3=0.0715L,v4=0.4050L
膨脹比k
k1=8.333×10-4,k2=6.233×10-3
k3=1.127×10-3,k4=6.343×10-3
極限真空度Pb
5.0×10-7Pa
靜態(tài)保持壓力(1min)
第一級8.0×10-5Pa
第二級7.2×10-6Pa
前級參考標(biāo)準(zhǔn)量范圍和不確定度
(104—7×105)Pa 0.012%
(101—7×104)Pa 0.05%
裝置校準(zhǔn)范圍和最佳校準(zhǔn)能力
(10-1—7×101)Pa 0.5%—0.1%
(10-3—7×10-1)Pa 2.2%—0.05%
殘余氣體四極質(zhì)譜計(jì)
TSPTT200