一種ICP-MS真空測量系統(tǒng)的研制

2011-09-26 李明 鋼鐵研究總院分析測試所

  本文介紹了一種基于C8051F 微控制器并應用于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的真空測量系統(tǒng)。系統(tǒng)由真空計組、預處理電路、C8051F 微控制器、串行接口和上位機組成,能同時測量接口、透鏡和四級桿三個部分的真空狀態(tài),且具有較高的集成度,緊湊的體積和較低的功耗,經(jīng)最后實驗證實,系統(tǒng)能準確且穩(wěn)定的測量各個部分的真空度,可為ICP-MS 的正常工作提供相應的條件保障。

  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是通過高頻電磁場將含待測樣品的氣體電離后送入質(zhì)譜儀,在質(zhì)譜儀中按離子的質(zhì)荷比(m/z)分離不同離子,從而實現(xiàn)對樣品中所含元素進行定性、定量分析的一種儀器。

  本文涉及到的ICP-MS 結(jié)構(gòu)如圖1 所示,主要由ICP 源、接口、透鏡和四級桿質(zhì)譜儀四部分組成,其中接口、透鏡和質(zhì)譜儀都必須在特定的真空環(huán)境下才能工作,因為在質(zhì)譜中離子的平均自由程越大,在有限長的真空腔體內(nèi)發(fā)生分子間或者是離子間的碰撞就越少,越有利于提高分辨率,如果真空度低,平均自由程就短,那么分子之間的碰撞就頻繁,質(zhì)譜儀的分辨率就會下降;目前所使用電子倍增器等信號放大系統(tǒng)都需要在高真空下才能夠達到應有的效果[1]。

典型的ICP-MS 結(jié)構(gòu)

圖1 典型的ICP-MS 結(jié)構(gòu)

  如圖2 所示,ICP-MS 各個腔體對真空度的要求如下:其中接口處的真空度一般應保持在102 Pa 左右,透鏡處的真空度則應保持在10-2 Pa左右,四級桿處則應保持在10-4~10-5 Pa 左右的高真空。真空一般由機械泵即可實現(xiàn),高真空的實現(xiàn)則由機械泵和渦輪分子泵串聯(lián)完成,機械泵作為前級將體系抽到10-1~10-2 Pa,然后再由分子泵繼續(xù)抽到所需的高真空。

ICP-MS 真空腔體內(nèi)部結(jié)構(gòu)

圖2 ICP-MS 真空腔體內(nèi)部結(jié)構(gòu)

1、系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

  根據(jù)ICP-MS 對真空腔體的要求,需要對接口、透鏡和四級桿三個部分進行真空度的測量。如圖3 所示,測量系統(tǒng)由真空計組、預處理電路、C8051F 微控制器、串行接口以及計算機等組成。系統(tǒng)的工作流程如下:真空計輸出的模擬信號經(jīng)預處理電路變換至A/D 轉(zhuǎn)換器的輸入電壓范圍,經(jīng)A/D 轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號,之后數(shù)據(jù)通過RS232 串口傳送給計算機,計算機再對數(shù)據(jù)進行進一步的處理并實時顯示測量結(jié)果。

真空測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

圖3 真空測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

2、真空計的選擇

  本系統(tǒng)設計所需的真空計組包括2 個用于測量接口和透鏡真空的低真空計以及1 個用于測量四級桿真空的高真空計。通過市場調(diào)研,我們選用了瑞士英福康公司的PSG500 型皮拉尼真空計和PEG100 型反磁控真空計,其中PSG500 型真空計的測量范圍為大氣壓至10-2Pa,PEG100型真空計的測量范圍為100 Pa 至10-7Pa,其所需的外部供電電壓均為+24 V,便于系統(tǒng)電源的集成設計;真空計的輸出信號是模擬信號,這也簡化了后續(xù)采集電路的設計;同時二者具有靈活的接口方式和較好的長期穩(wěn)定性,能滿足系統(tǒng)的設計要求。

5、總結(jié)

  本文介紹了一種應用于ICP-MS 的真空測量系統(tǒng),文中詳細的闡述了系統(tǒng)結(jié)構(gòu)與工作流程、真空計的選擇、硬件電路設計和上位機軟件顯示等等,該測量系統(tǒng)能同時測量兩處低真空和一處高真空,并能實現(xiàn)高真空計的自動開啟,最后在已有的ICP-MS 平臺上完成了對系統(tǒng)的驗證,其測量結(jié)果符合預期,給ICP-MS 的正常工作提供了條件保障。

參考文獻

  [1] 楊繼偉. 質(zhì)譜儀真空測量與控制系統(tǒng)的研究與開發(fā)[D].長春:吉林大學, 2009.
  [2] 童長飛.C8051F 系列單片機開發(fā)與C 語言編程[M].北京:北京航空航天大學出版社,2004.
  [3] 黃有全,李桂平. 基于87C196KB 的自動真空測控系統(tǒng)研究[J]. 真空, 2010,47(6):59- 62.
  [4] 陳進, 郭瓊,王惠齡,等.嵌入式低溫真空測量系統(tǒng)[J].真空, 2004,41(2):48- 50.
  [5] 羅強,任慶利,羅莉. 一種新型智能真空測量儀的研制[J]. 真空, 2000,37(6):40- 42.
  [6] 劉虎生,邵宏翔.電感耦合等離子體質(zhì)譜技術與應用[M]. 北京:化學工業(yè)出版社, 2005.