通過(guò)對(duì)ZHT-03 質(zhì)譜計(jì)電測(cè)電路的改進(jìn),利用數(shù)據(jù)采集卡及應(yīng)用軟件,實(shí)現(xiàn)了加速電壓的連續(xù)掃描控制與數(shù)據(jù)采集處理。分析過(guò)程、即時(shí)數(shù)據(jù)、圖譜、測(cè)試狀態(tài)動(dòng)態(tài)顯示并自動(dòng)完成結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)存儲(chǔ),精密度和準(zhǔn)確度由改造前的0.5 %、1.5 %提高到0.149 %、0.27 %以上,極大地提高了ZHT-03質(zhì)譜計(jì)的性能和自動(dòng)化程度。

　　ZHT-03 質(zhì)譜計(jì)是20 世紀(jì)80 年初北京分析儀器廠生產(chǎn),主要用于農(nóng)業(yè)科學(xué)研究,對(duì)我國(guó)15N 同位素示蹤應(yīng)用起到了巨大的推動(dòng)作用。該儀器整機(jī)穩(wěn)定性好,便于維護(hù),運(yùn)行成本低。但隨著分析儀器技術(shù)的進(jìn)步,其缺點(diǎn)也愈加明顯,主要表現(xiàn)在:

　　1) 各種操作由轉(zhuǎn)換開關(guān)人工進(jìn)行控制,操作繁瑣;

　　2) 數(shù)據(jù)由記錄儀記錄,需要人工讀數(shù),存在較大讀數(shù)誤差和記錄儀的機(jī)械誤差;

　　3) 數(shù)據(jù)處理費(fèi)時(shí)耗力。

　　20 世紀(jì)80 年代,有些單位^[1-2] 曾利用微型計(jì)算機(jī)進(jìn)行了改造,主要以ROCKWELL 公司的AIM265 單板機(jī)為核心,但限于當(dāng)時(shí)的技術(shù)水平,無(wú)論硬件還是軟件都不能滿足現(xiàn)代分析的要求;2000 年,趙軍等^[3]也對(duì)該質(zhì)譜計(jì)的電測(cè)量部分進(jìn)行了微機(jī)化改造,上述改造都采用“跳掃”掃描方式,對(duì)質(zhì)譜峰基線的數(shù)據(jù)計(jì)算準(zhǔn)確性不高,并受質(zhì)譜計(jì)自身電參數(shù)波動(dòng)的影響,進(jìn)而影響質(zhì)譜峰的準(zhǔn)確性,且在實(shí)際操作中調(diào)整相對(duì)繁瑣,同時(shí)A/D 轉(zhuǎn)換信號(hào)直接取自質(zhì)譜計(jì)0-10 V 的信號(hào),由于絕大部分樣品的M29 峰信號(hào)較小,處于A/D 轉(zhuǎn)換線性的邊緣,造成A/D 轉(zhuǎn)換的相對(duì)誤差較大,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。鑒于此,我們利用現(xiàn)代計(jì)算機(jī)技術(shù),結(jié)合儀器自身的特點(diǎn), 研制了采用連續(xù)掃描的ZH T-03 質(zhì)譜計(jì)掃描控制與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng),數(shù)據(jù)采集采用16 位A/D ,質(zhì)譜峰采用數(shù)字濾波,分析過(guò)程、數(shù)據(jù)、圖譜、測(cè)試過(guò)程動(dòng)態(tài)顯示并自動(dòng)完成結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)存儲(chǔ),使ZHT-03 質(zhì)譜計(jì)的性能和自動(dòng)化程度有了顯著提高。

1、設(shè)計(jì)方案

　　ZHT-03 質(zhì)譜計(jì)測(cè)定模式為單束法連續(xù)掃描,掃描方式為加速電壓掃描,本研究分為掃描狀態(tài)與輸出信號(hào)擋位(放大倍數(shù)) 控制和數(shù)據(jù)采集處理,不改變儀器原有的基本電路^[4-5] 。輸出信號(hào)擋位(放大倍數(shù)) 控制和掃描控制由繼電器代替原來(lái)的手動(dòng)開關(guān),并在原有電路的基礎(chǔ)上增加進(jìn)樣(調(diào)峰) 控制電路,便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制與儀器調(diào)試。

1.1、掃描狀態(tài)控制

　　本儀器的掃描狀態(tài)為3 種,即手動(dòng)、自動(dòng)和進(jìn)樣,由3 組繼電器的切換完成,代替原來(lái)的手動(dòng)/ 自動(dòng)轉(zhuǎn)換開關(guān)和調(diào)整M28 峰頂對(duì)應(yīng)的加速電壓,示于圖1 。手動(dòng)狀態(tài)為起始掃描電壓值,通過(guò)電位器進(jìn)行調(diào)整;自動(dòng)狀態(tài)為由起始掃描電壓開始從高到低自動(dòng)進(jìn)行掃描,掃描速度仍由質(zhì)譜計(jì)掃描速度調(diào)節(jié)電位器調(diào)整到適當(dāng)速度,掃描時(shí)間由軟件定時(shí)器設(shè)定;進(jìn)樣狀態(tài)為M28 峰頂對(duì)應(yīng)的加速電壓,通過(guò)電位器進(jìn)行調(diào)整。

圖1 　質(zhì)譜計(jì)掃描電路改造

6、主要特點(diǎn)

　　針對(duì)M29 、M30 質(zhì)譜峰信號(hào)相對(duì)較小的特點(diǎn),采用質(zhì)譜計(jì)原放大器的擋位,使模擬信號(hào)處于A/ D轉(zhuǎn)換更大范圍的線性區(qū)間內(nèi),提高了A/D轉(zhuǎn)換的準(zhǔn)確度;由于采用了連續(xù)掃描模式,初始掃描電壓設(shè)定后,可順序掃描各質(zhì)譜峰。當(dāng)由于某些原因引起質(zhì)譜計(jì)高壓輸出狀態(tài)發(fā)生微小變化時(shí),只需通過(guò)微調(diào)電位器對(duì)初始掃描電壓進(jìn)行微調(diào)即可;而跳掃模式會(huì)影響各質(zhì)譜峰峰頂、峰前基線點(diǎn)和峰后基線點(diǎn)對(duì)應(yīng)的電壓,調(diào)整繁瑣;質(zhì)譜峰高的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于質(zhì)譜計(jì)的準(zhǔn)確性尤為重要,考慮到質(zhì)譜計(jì)在運(yùn)行中的干擾脈沖和波動(dòng),對(duì)采集的質(zhì)譜峰數(shù)據(jù)采用數(shù)字濾波,較大程度地消除了干擾;在連續(xù)掃描方式中,對(duì)不同的質(zhì)譜峰按時(shí)間段將每個(gè)質(zhì)譜峰劃分為獨(dú)立的數(shù)據(jù)單元,有利于準(zhǔn)確計(jì)算質(zhì)譜峰頂和基線;根據(jù)實(shí)際的15 N 測(cè)量范圍,設(shè)定了3 種掃描方式,便于根據(jù)實(shí)際測(cè)試情況進(jìn)行選擇,可操作性好;數(shù)據(jù)采集卡采用USB 接口,便于與各種計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)。

　　利用掃描控制與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)對(duì)ZHT-03 質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行改造升級(jí),提高了儀器的精度和準(zhǔn)確度,極大地減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。改造近一年來(lái),已為全國(guó)20 多個(gè)科研單位和大專院校分析10 000 多份樣品,在實(shí)際使用中運(yùn)行穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)單,為類似的工作提供了有益的參考。

參考文獻(xiàn):
　　[1] 　曹亞澄,孫國(guó)慶,朱利利,等. 微計(jì)算機(jī)在15 N 質(zhì)譜分析中的應(yīng)用[J ] . 質(zhì)譜學(xué)報(bào),1984 ,5 (4) :13222.
　　[2] 　陳　良,曾艷軍,徐曉榮,等. 利用微型計(jì)算機(jī)提高ZHT-03 型質(zhì)譜計(jì)的性能及在15 N 分析中的應(yīng)用[J ] . 穩(wěn)定同位素,1985 ,4 :9213.
　　[3] 　趙　軍,王百群,叢懷軍. ZHT203 質(zhì)譜計(jì)電測(cè)量部分的微機(jī)化改造[J ] . 儀器分析,2000 ,1 :27229.
　　[4] 　北京分析儀器廠. ZHT203 質(zhì)譜計(jì)安裝使用說(shuō)明書[M] . 1980.
　　[5] 　農(nóng)口質(zhì)譜計(jì)電子學(xué)線路技術(shù)培訓(xùn)班. 同位素質(zhì)譜計(jì)電子學(xué)線路原理[M] . 1982.
　　[6] 　彭運(yùn)生. 質(zhì)譜法測(cè)定植物和土壤中穩(wěn)定性同位素15N[J ] . 質(zhì)譜學(xué)報(bào),1987 ,8 (4) :19225.