本文介紹了一種高真空低溫環(huán)境下用于薄膜光電性能研究的小型液氮低溫恒溫器,它能提供穩(wěn)定低溫并與外界隔絕的真空環(huán)境,可廣泛用于薄膜材料的光學(xué)、磁熱、超導(dǎo)和電學(xué)性能研究領(lǐng)域。系統(tǒng)通過(guò)液氮杜瓦和基片加熱裝置使樣品維持在所需的低溫高真空條件下,既能通過(guò)外接光源將光線引入真空室并輻照在樣品上或通過(guò)真空電極引線測(cè)試樣品的電學(xué)特性,也可實(shí)現(xiàn)薄膜的光電性能表征。熱負(fù)荷計(jì)算與分析表明,該系統(tǒng)可長(zhǎng)時(shí)間保持所需的低溫真空環(huán)境,且該裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小和溫控穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),適于薄膜器件的真空低溫變溫研究。

　　低溫恒溫器是杜瓦容器及其內(nèi)部裝置的總稱(chēng)，是進(jìn)行低溫試驗(yàn)的必要設(shè)備，它能提供一個(gè)穩(wěn)定的低溫環(huán)境，實(shí)現(xiàn)樣品的電學(xué)、光學(xué)及超導(dǎo)等性能研究�，F(xiàn)有很多特殊用途的低溫恒溫器報(bào)道，Bran 等[1]設(shè)計(jì)了He 制冷低溫恒溫器，趙韓等[2]設(shè)計(jì)了光學(xué)實(shí)驗(yàn)用可減壓低溫恒溫器，其溫度范圍58 K~77 K。Kimura 等[3]研制了超流氦低溫恒溫器，在溫度為1.94 K~2.05 K 的微重力環(huán)境下研究了膜態(tài)沸騰現(xiàn)象。朱學(xué)武等[4]研制的同步輻射加速器Wiggler 低溫恒溫器，可為超導(dǎo)磁體提供4.2 K 的工作環(huán)境。劉源等[9]設(shè)計(jì)了一種利用熱梯度法制備核聚變帶光學(xué)窗口的ICF 低溫冷凍靶用低溫恒溫器， 有效溫度范圍10 K~40 K。Tereshchenko 等[5]模擬了Wendelstein7X 高真空超級(jí)絕熱的低溫恒溫器系統(tǒng)。

　　Nosek 等[6]采用激光干涉法對(duì)沉積在Si 基片上的Pb(ZrxTi1- x)O3（壓電陶瓷）薄膜的非線性壓電性能與電場(chǎng)、頻率和溫度的關(guān)系進(jìn)行了研究，認(rèn)為當(dāng)使用d33=225 pC/N 菱形壓電陶瓷復(fù)合物且厚度為1.7 μm 時(shí)，具有較大的壓電響應(yīng)。Ekinci 等[7]設(shè)計(jì)了一種低溫變溫掃描隧道顯微鏡，用于原位觀察金屬薄膜在低溫(4 K~77 K)下的生長(zhǎng)過(guò)程。隨著薄膜器件的研究進(jìn)展，對(duì)其所處環(huán)境的要求也越來(lái)越高，能否維持在一個(gè)穩(wěn)定清潔的真空低溫可變溫條件對(duì)樣品性能研究如表面分析和光電特性測(cè)試來(lái)說(shuō)，顯得至關(guān)重要。為此，本文研究了用于薄膜光電性能表征的小型液氮低溫恒溫器，通過(guò)液氮—銅棒—樣品臺(tái)—樣品之間的熱傳導(dǎo)來(lái)降低樣品的溫度，并通過(guò)加熱裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)溫度的實(shí)時(shí)控制，能使樣品在高真空環(huán)境下維持在90 K~300 K 間的任意溫度，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、能耗低，可滿(mǎn)足一般薄膜器件的真空低溫變溫研究。

液氮低溫恒溫器設(shè)計(jì)

　　本文所設(shè)計(jì)的低溫恒溫系統(tǒng)工作原理如圖1所示，系統(tǒng)由真空室、計(jì)算機(jī)、觀察窗和抽真空裝置組成。真空室包括樣品臺(tái)、低溫恒溫裝置、溫度傳感器和光電等測(cè)試裝置組成。通過(guò)真空泵使樣品室維持所需壓強(qiáng)，利用熱傳導(dǎo)把樣品的熱量傳給液氮杜瓦瓶�；�底溫度用貼片式溫度傳感器檢測(cè)，當(dāng)檢測(cè)溫度低于設(shè)定值時(shí)，加熱裝置開(kāi)始加熱使之達(dá)到設(shè)定溫度。通過(guò)改變外部光照器件的輻照條件，同時(shí)檢測(cè)薄膜樣品的伏安特性等實(shí)現(xiàn)在高真空低溫下的光電性能測(cè)試。

　　低溫恒溫器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)如圖2 所示。真空室為圓筒形，直徑300 mm，高400 mm。杜瓦瓶直徑60 mm，高80 mm，可裝液氮1 L，將其放置在凹進(jìn)的真空室上方，可有效減少抽氣空間，防止熱量漏入，保持所需低溫環(huán)境。樣品臺(tái)豎直放置，由直徑為Φ4 mm 的兩根用陶瓷密封的銅導(dǎo)熱棒固定。對(duì)于密封元件，要同時(shí)承受一定的壓力和沖擊力[8]，故選用韌性較好的Al2O3 陶瓷材料。

1. 真空室；2. 電極預(yù)留口；3. 液氮杜瓦裝置；4. 溫度檢測(cè)；5. 端蓋；6.真空窗口；7.樣品臺(tái)；8.導(dǎo)熱銅棒

圖2 液氮低溫恒溫器結(jié)構(gòu)示意圖

　　為了減少熱傳導(dǎo)，真空室內(nèi)引線的布局要盡量短，選用直徑0.2 mm 的銅導(dǎo)線。端蓋與真空室間的密封圈選用無(wú)氧銅墊圈，可進(jìn)行烘烤除氣。裝夾樣品時(shí)，將端蓋連同杜瓦裝置和樣品臺(tái)一并拆卸拿出，樣品放置好后更換一個(gè)銅密封圈后壓緊密封并抽除真空。

液氮杜瓦容器絕熱

　　低溫絕熱主要有堆積絕熱、高真空絕熱、粉末絕熱和多層絕熱四種基本形式。本文設(shè)計(jì)的低溫恒溫器采用“高真空+ 多層絕熱”的組合方式，杜瓦瓶外壁選用0Cr18Ni9Ti 材料，內(nèi)壁采用銅材料鍍銀或鎳，同時(shí)對(duì)內(nèi)外壁拋光[10]，高溫除氣的同時(shí)反復(fù)用氮?dú)鈨艋痆10]。容器冷壁采用纏繞厚度為0.03 mm 的鋁箔和玻璃纖維紙相互疊加在冷壁上包裹50 層，再用厚度為0.01 mm 噴鋁滌綸薄膜包裹5 層。實(shí)驗(yàn)表明此種絕熱形式在界面溫度為20 K 的情況下，熱導(dǎo)率約為0.5×10- 4W/（m·K）[11]。此后在夾層中放置吸附劑，并反復(fù)抽真空，使真空室壓力維持在10- 2 Pa 以下，熱導(dǎo)率可達(dá)0.1 μW/（cm·K）。這種絕熱方式具有漏熱量小，重量輕等優(yōu)點(diǎn)。

　　本文介紹的液氮低溫恒溫器主要用于薄膜樣品的光電性能研究，將液氮杜瓦瓶深凹在真空室里的結(jié)構(gòu)和高真空多層絕熱的密封方式，減少了液氮的耗量，豎直的樣品臺(tái)便于觀察和檢測(cè)，系統(tǒng)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，體積小，漏熱少等特點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn)：

　　1）系統(tǒng)熱負(fù)荷主要有樣品臺(tái)傳熱、輻射傳熱和殘余氣體導(dǎo)熱。而樣品臺(tái)傳熱和輻射傳熱與薄膜樣品的設(shè)定溫度有關(guān)，當(dāng)壓強(qiáng)很小時(shí)殘余氣體的導(dǎo)熱可忽略；

　　2）基片溫度對(duì)系統(tǒng)熱負(fù)荷的影響遠(yuǎn)大于真空室壓強(qiáng)的影響；

　　3）如果不考慮工作介質(zhì)對(duì)薄膜性能的影響，可優(yōu)先選用He 氣體作為殘余氣體，系統(tǒng)熱負(fù)荷較小。