低溫抽氣超高真空系統(tǒng)的烘烤

2010-07-09 張以忱東北大學(xué)

　　獲得清潔的超高真空的先決條件是能夠烘烤真空室，使放氣減到最少。無(wú)油超高真空系統(tǒng)主泵的選用可有多種的考慮。近來(lái)，渦輪分子泵和低溫泵已經(jīng)成為經(jīng)濟(jì)可行的選擇泵種，使得用戶(hù)在真空獲得手段的選擇方面有了更大的回旋余地。由氦氣深冷致冷機(jī)冷卻的低溫泵，其工作原理是將可冷凝的各種氣體凍結(jié)在一系列的冷板上，并將剩余的氣體低溫吸附在活性碳吸氣表面上。低溫泵可獲得大抽速、無(wú)污染的真空環(huán)境，但其主要缺點(diǎn)是不耐烘烤，因?yàn)橹吕錂C(jī)的冷卻容量限制了低溫板上可承受的輻射熱負(fù)載，典型的冷卻容量為1~40 W。為解決這個(gè)問(wèn)題，可采用液氮或水冷擋板，也可將連接管加長(zhǎng)或做成直角，對(duì)低溫泵進(jìn)行熱隔離。這樣一來(lái)，勢(shì)必會(huì)降低連接管通導(dǎo)，增加真空室的不烘烤表面積，結(jié)果失掉了低溫泵抽速大的優(yōu)點(diǎn)。

　　考慮到超高真空系統(tǒng)烘烤期間低溫泵的熱負(fù)載問(wèn)題，應(yīng)該盡量采用一種在系統(tǒng)正常工作期間既不影響低溫泵的高抽速又允許超高真空系統(tǒng)烘烤到200℃的簡(jiǎn)單易行的方法。

　　圖1 所示為一套分子束沉積超高真空系統(tǒng)，由于該系統(tǒng)需要有大抽速無(wú)污染的抽氣手段，所以選用CT18 低溫泵（英國(guó)VG 公司生產(chǎn)）作為主泵進(jìn)行抽氣。該泵對(duì)水、氫、空氣和氬的標(biāo)稱(chēng)抽速分別為4000、2000、1500 和1200 L/s。在系統(tǒng)中，沉積準(zhǔn)備室的低溫泵（泵B）被屏蔽在一個(gè)擋板下，在烘烤期間該擋板用水冷卻，在正常工作期間用液氮冷卻。系統(tǒng)烘烤時(shí)，圖1 所示的三個(gè)閥全部打開(kāi)，雖然上述擋板能使系統(tǒng)烘烤而不影響低溫泵B 的工作，但是由于擋板會(huì)使準(zhǔn)備室的抽速降低1/2～2/3，因此還需附加一個(gè)冷阱，從而消耗了大量的液氮。

　　如果泵A 直接安裝在起隔離作用的Φ200 mm口徑的閘閥A 上(如圖45 所示)，從烘烤區(qū)域頂部到低溫泵的安裝法蘭之間的距離為100 mm，當(dāng)烘烤溫度為180℃時(shí)，低溫泵法蘭可被加熱到80℃。此時(shí)，泵第二級(jí)低溫抽氣板溫度也隨著烘烤溫度的增加而增加。在180℃烘烤下，測(cè)得系統(tǒng)壓強(qiáng)為2×10^{- 5} mbar，并在繼續(xù)上升。關(guān)閉閘閥A，在15 s 內(nèi)壓強(qiáng)降到10^{- 6} mbar 以下，顯然，這表明低溫泵A 已將氣體釋放進(jìn)系統(tǒng)，而且此時(shí)低溫板上的熱輻射負(fù)載超過(guò)了致冷機(jī)的冷卻容量。

超高真空系統(tǒng)示意圖

圖1 超高真空系統(tǒng)示意圖（虛線(xiàn)表示烤烘區(qū)域范圍）

　　可采用如下方法來(lái)解決烘烤期間低溫泵熱負(fù)載的問(wèn)題：在烘烤期間用水冷卻緊靠閘閥下方的系統(tǒng)壁(見(jiàn)圖1)，并且在低溫泵與閘閥之間加一直徑Φ200，長(zhǎng)150 mm 的過(guò)渡管路。然后，采用6.2 節(jié)（2）中的方法，在上述的150 mm 長(zhǎng)過(guò)渡管的中間安裝一個(gè)輻射擋板，其結(jié)構(gòu)如圖2所示。擋板包括兩個(gè)平行安裝在同一轉(zhuǎn)軸上并相隔6 mm 的不銹鋼薄板。在烘烤期間，轉(zhuǎn)動(dòng)擋板，將間隔過(guò)渡管的橫截面積減少約75%，如圖2 所示，在系統(tǒng)正常工作期間，將擋板旋轉(zhuǎn)90°，基本上不影響抽速。間隔過(guò)渡管和處于“開(kāi)”位置的可轉(zhuǎn)動(dòng)擋板的存在，對(duì)沉積生長(zhǎng)室抽速僅減少10%~20%。這與準(zhǔn)備室低溫泵B 上的擋板會(huì)降低抽速1/2~2/3 相比較是有利的，與上述其他熱隔離方法相比較也是有利的。

　　該擋板的每一塊板都有一個(gè)拋光表面和一個(gè)不拋光表面，把兩個(gè)板的相同表面朝同一方向安裝。不管擋板的光亮面還是無(wú)光澤面朝向烘烤區(qū)，當(dāng)烘烤溫度上升到200℃時(shí)，氫蒸汽壓溫度計(jì)上顯示出第二級(jí)低溫板的溫度都沒(méi)有上升。用光亮表面朝向烘烤區(qū)，產(chǎn)生輻射熱的反射。用無(wú)光澤表面朝向烘烤區(qū)，雖然該板將吸收更多熱量，還有一小部分熱量輻射到低溫泵上。因此，擋板的表面光潔度是不重要的。在最大可達(dá)215℃烘烤溫度處，觀察到低溫泵第二級(jí)低溫板的溫度稍有上升。在200℃烘烤后的冷卻系統(tǒng)中，兩真空室相互隔離并打開(kāi)可轉(zhuǎn)動(dòng)擋板，沉積生長(zhǎng)室很容易獲得1×10^{- 8} Pa 的壓強(qiáng)，而不用開(kāi)動(dòng)輔助的鈦升華泵進(jìn)行二次抽空或者內(nèi)屏蔽液氮冷卻。若加輔助抽氣，兩個(gè)容器內(nèi)的壓力都可達(dá)到5×10^{- 9} Pa。