非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中的應(yīng)用

2009-09-05 李城鈺 清華大學(xué)電子工程系

  為確保小尺寸超高真空密封器件的高可靠和長壽命,開發(fā)了一種帶非蒸散型吸氣劑的微型復(fù)合離子泵(Mini-Combination Ion Pumps with NEG)。在新建的微型離子泵性能測試系統(tǒng)上,研究了非蒸散型吸氣劑對器件存儲和微型離子泵啟動特性的影響。模擬了微型離子泵與小型真空器件集成為一體時可能遇到不同氣體負載時的實際情況,討論了新結(jié)果的可能應(yīng)用。

  正文:高可靠長壽命小型超高真空密封器件已在很多重要領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。器件的尺寸愈小,對真空密封的要求愈高,已經(jīng)成功地推動了質(zhì)譜檢漏技術(shù)向超靈敏度(優(yōu)于1×10-13 Pa·m3/s)方向的發(fā)展。與此同時,封口前高溫烘烤去氣也必需得到可靠的保證。經(jīng)過長期的選擇和發(fā)展,離子泵(Ion Pumps,簡稱IP)已經(jīng)實現(xiàn)了微型化,開發(fā)出系列產(chǎn)品。它既是小巧的真空泵,能在很寬的壓強范圍內(nèi)排氣,相對其體積而言,具有較高的抽速; 同時又是相對真空計,其離子流可指示真空度。微型離子泵已經(jīng)與很多實用小型真空器件集成為一體,成為其高可靠長壽命運行的保障。對于那些不允許高溫烘烤去氣的實用真空器件,更是不可或缺。

  注意到吸氣劑(Getters)領(lǐng)域的迅速發(fā)展,特別是CERN(歐洲粒子物理研究中心)自1995年開始,在非蒸散型吸氣劑(Non Evaporable Getters,簡稱NEG)薄膜方面的持續(xù)開發(fā),已經(jīng)把大型加速器中的出氣表面轉(zhuǎn)化為吸氣表面,取得了重大的突破。近十多年來,國內(nèi)外都已陸續(xù)在大型離子泵產(chǎn)品中開發(fā)出各種類型的離子/消氣劑復(fù)合泵(Ion/Getter Combination Pumps)。

  我們在成功開發(fā)出微型離子泵后,在與小型超高真空容器集成為一體應(yīng)用時,曾遇到過儲存一段時間后,由于累積出氣導(dǎo)致壓強過分升高,超過微型離子泵的啟動壓強,而使整個器件報廢等實際問題?紤]到意大利SAES 公司新開發(fā)的低溫激活非蒸散型吸氣劑適合于在封口后不再暴露大氣的條件下長期應(yīng)用,有與微型離子泵形成高性能復(fù)合泵的前景,值得加以探討。注意到國內(nèi)外至今都尚未見到過微型復(fù)合離子泵,即帶非蒸散型吸氣劑的微型復(fù)合離子泵(Mini- Combination Ion Pumps with NEG)或微型離子/非蒸散型吸氣劑復(fù)合泵(Mini- Ion/NEGCombination Pumps)的相關(guān)報導(dǎo),兩年前已完成了這種新泵的設(shè)計和初步實驗研究,本文是在新建的微型離子泵測試系統(tǒng)上,非蒸散型吸氣劑在微型離子泵中應(yīng)用研究的最新結(jié)果和討論。

1、實驗

1.1、微型復(fù)合離子泵

  復(fù)合泵由非蒸散型吸氣劑與微型離子泵集成, 選用意大利SAES公司生產(chǎn)的St 172型NEG。采用高目數(shù)的不銹鋼網(wǎng)篩將吸氣劑顆粒包住焊接到陽極筒外側(cè),測試結(jié)果表明,這種結(jié)構(gòu)既不掉粉也不影響抽速。

1.2、NEG 的激活

  St172推薦的低溫激活條件是在真空度優(yōu)于10-1Pa或超純惰性氣體中加熱到400℃半小時,最低激活溫度從200℃開始。分別在250℃三小時和350℃半小時等條件下激活NEG,測量其抽速。結(jié)果表明:250℃時,盡管經(jīng)過三小時的激活,實測抽速仍很低;350℃半小時的結(jié)果遠好于前者,接近推薦條件下的結(jié)果,因此文中關(guān)于NEG的所有測試均采用推薦條件激活。經(jīng)過反復(fù)實驗研究,解決了在推薦條件下使微型復(fù)合離子泵局部升溫以激活NEG的方案。

1.3、微型離子泵性能測試系統(tǒng)

  由于國內(nèi)外離子泵的測試標(biāo)準(zhǔn)均只適用于抽速大于10L/s的離子泵,新研制的微型離子泵抽速要低兩個量級,只有零點幾L/s,需要建立由分子泵、離子泵和干式泵組成的無油超高真空系統(tǒng),以降低系統(tǒng)本底。參照國內(nèi)外已有的測試方法和微型離子泵性能測試的經(jīng)驗,新建了微型離子泵性能測試系統(tǒng),圖1重點標(biāo)出了抽速和壓強測試室,可以進行微型離子泵的抽速、離子流與壓強關(guān)系、最高啟動壓強和極限壓強等重要性能指標(biāo)的測試,系統(tǒng)配有四極質(zhì)譜計,可監(jiān)測分壓強并實現(xiàn)超靈敏度檢漏,詳細情況可參考真空技術(shù)網(wǎng)的其它文章。

微型離子泵性能測試系統(tǒng)

圖1 微型離子泵性能測試系統(tǒng)

2、結(jié)果與討論

2.1、NEG對微型離子泵和小型真空器件存儲的影響

  在圖1左側(cè)壓強測試室,只經(jīng)過低溫烘烤以模擬儲存期較嚴(yán)重出氣的實驗條件,分別測試了器件有無NEG 兩種情況下壓強隨時間的變化,如圖2 所示。沒有吸氣劑時27天后壓強升至4.5Pa,同樣條件下加入充分激活的吸氣劑可使存放28 天后壓強僅升至1.4×10- 3 Pa,真空度提高了三個多量級。

小型真空器件儲存期間的P-t曲線

圖2 小型真空器件儲存期間的P-t曲線

  NEG良好激活后,在比離子泵更低的壓強范圍內(nèi)有更高的抽速,并能有效抽除H2、CO和CO2等氣體,由于儲存時不斷抽氣,因而有效改善存儲期間密封器件的真空質(zhì)量,顯著延長器件的存儲期和壽命。

  圖2 的實驗結(jié)果更表明,在出氣嚴(yán)重情況下,如沒有吸氣劑,器件內(nèi)壓強會接近或超過離子泵啟動壓強,而吸氣劑卻可維持器件內(nèi)的高真空。顯著改善器件的存儲特性是NEG 的主要功能。