用四極質(zhì)譜計進行真空檢漏的原理和方法
檢漏原理
設(shè)真空容器的體積為V,抽速為S,則容器內(nèi)壓力p隨時間的變化遵從(1)式
Q值包括真空系統(tǒng)漏孔的總漏率和材料出氣等虛漏的總漏率。當(dāng)示漏氣體流入真空容器內(nèi)并達到平衡時,可近似認(rèn)為Q與時間無關(guān),S與壓強無關(guān),解微分方程式(1)得到
式中: T= V/S是時間常數(shù); p0是穩(wěn)態(tài)后t=0時容器中的壓力值。
可見,示漏氣體產(chǎn)生的流量將在真空容器內(nèi)形成分壓力P′,用四極質(zhì)譜計測量其離子流,可以判斷是否有漏孔的存在。用氦氣做為檢漏氣體(采用噴吹法),使用一支標(biāo)準(zhǔn)漏孔通過比對的方法可以計算出漏孔的漏率Ql,用公式(3)計算
式中I0——真空容器氦氣本底離子流,A
Il——漏孔漏入真空容器的氦氣離子流,A
Is——標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏入真空容器的氦氣離子流,A
Qs——標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率, Pa·m3/s
D——測定或估計出的漏孔周圍氦氣濃度,%
采用噴吹法時,漏孔周圍氦氣濃度無法準(zhǔn)確測定,只能根據(jù)經(jīng)驗估計。常用的方法是,D 取1,Il取檢漏時出現(xiàn)的最大離子流值, 此時用(3)式計算的漏率僅為估計值。檢漏的目的是找到并堵住漏孔, 無法精確計算漏孔漏率并不影響檢漏的有效性。
檢漏方法和過程
四極質(zhì)譜計工作參數(shù)的調(diào)節(jié)
四極質(zhì)譜計的工作參數(shù)很多,在不同的參數(shù)設(shè)置下,四極質(zhì)譜計有不同的的性能。例如,最佳線性、最佳穩(wěn)定性、最佳靈敏度等。作為檢漏儀器, 應(yīng)使四極質(zhì)譜計具有較高的靈敏度,在這樣的前提下,可對四極質(zhì)譜計做如下調(diào)整(以瑞士balzers公司生產(chǎn)的QM S422 四極質(zhì)譜計為例) 。
① 二次電子倍增器(SEM )電壓取1400V,可適當(dāng)增大至2500V;
② 發(fā)射電流取1mA ,可調(diào)節(jié)至2mA;
③ 分辨率取25(儀器離子源參數(shù),非一般意義的分辨率);
④ 陰極電壓取100V;
⑤ 聚焦電壓取20V。
其中,發(fā)射電流的提高可以以近似線性的幅度提高四極質(zhì)譜計的靈敏度,是調(diào)節(jié)四極質(zhì)譜計靈敏度的主要手段。進行超/高極高真空系統(tǒng)檢漏時,為提高四極質(zhì)譜計的穩(wěn)定性、減小自身放氣、消除記憶效應(yīng), 應(yīng)對之進行烘烤,烘烤溫度150℃,烘烤時間12h(可根據(jù)需要調(diào)整)。