多種示漏氣體分析儀設(shè)計(jì)中考慮的一些問題
為了使分析儀具有較高的檢漏靈敏度,必須選用性能較好的四極質(zhì)譜計(jì)。經(jīng)過調(diào)研,選用了瑞士BALZERS公司生產(chǎn)的QMG421-C-3型四極質(zhì)譜計(jì)。它具有90°偏轉(zhuǎn)的二次電子倍增器和法拉第筒。其主要性能有:最小可檢分壓:<10-13 Pa; 最高工作壓力:10-3Pa; 質(zhì)量范圍:1～300amu; 最小可檢濃度:<1 ×10-9;動(dòng)態(tài)范圍:109;重復(fù)性: ±0.2% 。
為了提高四極質(zhì)譜計(jì)的檢測(cè)靈敏度,首先必須降低質(zhì)譜分析室的本底及噪聲。因此,質(zhì)譜室必須有較高的真空度。所以質(zhì)譜室采用渦輪分子泵+ 機(jī)械泵的超高真空系統(tǒng)來抽氣。真空系統(tǒng)冷阱以上部分(包括鈦升華泵、四極質(zhì)譜計(jì)、電離計(jì)及冷阱)放在臺(tái)面上可用烘箱或加熱帶對(duì)上述部分進(jìn)行烘烤出氣。
為了提高四極質(zhì)譜計(jì)的檢測(cè)靈敏度,除降低噪聲外,同時(shí)還必須提高信號(hào),也就是盡量提高質(zhì)譜室中惰性示漏氣體的分壓。因此,設(shè)計(jì)了一臺(tái)鈦升華泵,其抽速為700L/s。當(dāng)用分子泵將質(zhì)譜室抽到高真空后,關(guān)閉插板閥,采用鈦升泵來維持質(zhì)譜分析室的工作真空度(1×10-4 Pa左右)。由于鈦升華泵對(duì)惰性氣體的抽速很小,質(zhì)譜室內(nèi)的惰性氣體的分壓就會(huì)上升。
通過計(jì)算表明,檢測(cè)信號(hào)就會(huì)提高近兩個(gè)數(shù)量級(jí)。然而,這樣一來,像氬等含量較高的惰性氣體的分壓也隨時(shí)間上升,這樣一方面會(huì)導(dǎo)致四極質(zhì)譜計(jì)工作真空度的破壞,同時(shí)也增加了一個(gè)時(shí)間參數(shù)。為此,在插板閥旁并聯(lián)設(shè)置了流導(dǎo)較小的旁路閥(對(duì)N2的抽速3L/s)。保持分子泵對(duì)質(zhì)譜分析室中的惰性氣體仍有一定的抽速,使質(zhì)譜室的工作壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,消除了時(shí)間參數(shù)。
取樣閥的平滑調(diào)節(jié)和流量的穩(wěn)定性對(duì)測(cè)試噪聲影響較大。因此,本儀器選用了性能較好的微流量閥(新加坡閥門配件公司生產(chǎn)的SS-22R6型針閥)。同時(shí)采用較大體積(1L)的采樣容器,使采樣氣體的壓力穩(wěn)定。采用間斷采樣方式,采樣后V6閥關(guān)閉,使采樣氣體不受循環(huán)氣路特別是循環(huán)泵的影響。
圖2 濃度靈敏度試驗(yàn)系統(tǒng)
1-減壓表;2-真空壓力表;3-氣瓶;4-充氣系統(tǒng);5-正壓漏孔;6-集氣容器;7-待測(cè)1 閥; 8-循環(huán)泵;9-采樣容器;10-取樣閥;11-分子泵;12-機(jī)械泵;13-取樣孔;14-質(zhì)譜室
選用CF4作示漏氣體的最大優(yōu)點(diǎn)是空氣中CF4的含量很低,其本底幾乎是零。且鈦升華泵對(duì)CF4的抽速很小,因此,其檢漏靈敏度可以很高。由于CF4的峰位在原子質(zhì)量為69(CF +3)和50(CF+2)處,且69處的峰值比50處的峰值高15～20倍,這樣選69處非常有利。然而69處受機(jī)構(gòu)泵油的質(zhì)譜峰干擾很大,因此減少機(jī)械泵油對(duì)質(zhì)譜室的污染就尤為重要。為此,在質(zhì)譜分析室與抽氣系統(tǒng)之間設(shè)置了液氮冷阱,阻擋了機(jī)械泵油進(jìn)入質(zhì)譜室。據(jù)歐洲空間技術(shù)中心的研究報(bào)告稱,液氮低溫表面對(duì)CF4無抽氣作用,這就消除了人們對(duì)采用液氮冷阱會(huì)降低CF4分壓的疑慮。
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