真空器件排氣玻璃封接工藝研究

2011-12-24 馬迎英 中國工程物理研究院電子工程研究所

  本文通過對(duì)真空器件排氣玻璃封接工作中所見玻璃不透明現(xiàn)象的分析,結(jié)合反復(fù)工藝試驗(yàn)和相關(guān)資料,逐一提出了具體有效的解決方法、規(guī)避手段或減少(小)措施。通過高倍光學(xué)顯微鏡對(duì)比分析改進(jìn)前后的封接效果,進(jìn)一步證明解決方法有效,基本解決了文中所述的異常問題,給真空器件的科研生產(chǎn)工作提供了有力保障。

  在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中,需要進(jìn)行大量玻璃封接工作。玻璃封接工作中時(shí)常會(huì)出現(xiàn)玻璃不透明現(xiàn)象,給封接帶來氣密性及穩(wěn)定性等問題。這些問題均會(huì)影響真空器件相關(guān)工藝的順利進(jìn)行,嚴(yán)重時(shí)會(huì)影響到真空器件的研制、生產(chǎn)進(jìn)度,因此,如何避免和減少不透明現(xiàn)象,對(duì)提高真空器件的研制生產(chǎn)過程的合格率及產(chǎn)品質(zhì)量具有重要的意義。

1、真空器件封接過程玻璃不透明現(xiàn)象分析

  本文所指的玻璃為電真空玻璃DM—305、DM—308,其成分為65%左右的SiO2,20%左右的B2O3,4%左右的Al2O3、Na2O、K2O、Li2O。通過對(duì)真空器件研制、生產(chǎn)過程中封接工作玻璃不透明現(xiàn)象分析總結(jié),產(chǎn)生不透明主要是氣泡或結(jié)石等造成的,根據(jù)其形成原因本文將其總結(jié)歸納為三類:第一類玻璃不透明現(xiàn)象、第二類玻璃不透明現(xiàn)象、第三類玻璃不透明現(xiàn)象。

1.1、第一類玻璃不透明現(xiàn)象的分析

  在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中,玻璃封接處有點(diǎn)狀玻璃不透明現(xiàn)象,如圖1(a)所示,在本文里我們歸納為第一類玻璃不透明現(xiàn)象。經(jīng)放大鏡查看,此類不透明區(qū)域?qū)嶋H為一些氣泡組成,如圖1(b)所示。因氣泡存在常常影響玻璃封接的氣密性和玻璃封接強(qiáng)度[1],發(fā)生玻璃炸裂和漏點(diǎn),進(jìn)而影響到真空器件的研制、生產(chǎn)的順利進(jìn)行,所以對(duì)此類玻璃不透明現(xiàn)象的分析及解決十分必要。

  經(jīng)長期觀察和試驗(yàn),此類玻璃不透明現(xiàn)象出現(xiàn)的原因是封接時(shí)采用強(qiáng)氧化火焰(通常稱為硬火焰)且較長時(shí)間燒制固定區(qū)域。根據(jù)工藝試驗(yàn),封接時(shí)采用弱氧化火焰時(shí)(通常稱為較軟火焰或軟火焰[2]),便可避免此類不透明現(xiàn)象的出現(xiàn),并且不受玻璃批次、不同廠家影響。上述不透明現(xiàn)象的解決可初步說明此類現(xiàn)象跟玻璃材料無關(guān),與玻璃封接方式、方法關(guān)系緊密。經(jīng)過進(jìn)一步分析及查閱相關(guān)資料,證實(shí)此類玻璃不透明現(xiàn)象是由于封接時(shí)采用火焰為強(qiáng)氧化火焰,火焰溫度較高,燒制區(qū)域處玻璃沸騰,卷入氧氣、大氣及炭(天然氣中的炭黑),冷卻后在玻璃封接處形成點(diǎn)狀玻璃不透明的現(xiàn)象。

第一類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖

圖1 第一類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖

1.2、第二類玻璃不透明現(xiàn)象的分析

  在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中,玻璃封接后封接處有成片狀玻璃不透明現(xiàn)象,如圖2(a)所示。在本文中歸納為第二類玻璃不透明現(xiàn)象。經(jīng)放大鏡查看,此類不透明區(qū)域?yàn)橐恍┌咨幻鹘Y(jié)石,且分不均,如圖2(b)所示。燒制時(shí)因這些白結(jié)石的存在,以及因此造成玻璃無法燒制均勻的問題,且會(huì)導(dǎo)致無法較好地經(jīng)退火工藝消減封接處的結(jié)構(gòu)應(yīng)力[2],玻璃封接強(qiáng)度大大降低;嚴(yán)重時(shí)會(huì)發(fā)生炸裂,影響真空器件的研制和生產(chǎn)。因此,掌握出現(xiàn)此類現(xiàn)象的原因,從而有效避免第二類不透明現(xiàn)象的發(fā)生具有重要意義。

 第二類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖片

圖2 第二類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖片

  開展相關(guān)工藝試驗(yàn)后,發(fā)現(xiàn)此類玻璃不透明現(xiàn)象不受采用玻璃批次、廠家不同、燒制火焰強(qiáng)度的影響,而只與玻璃放置時(shí)間有關(guān)。當(dāng)使用放置較久的玻璃燒制時(shí),常會(huì)出現(xiàn);此外,玻璃- 可伐排氣管玻璃部分也偶有此類現(xiàn)象出現(xiàn)。以上情況可初步說明此類現(xiàn)象跟玻璃封接方式、方法無關(guān),與玻璃材料放置時(shí)間緊密相關(guān)。經(jīng)過分析研究,此類玻璃不透明現(xiàn)象是由于玻璃管材長期存放,與大氣中潮氣相接觸,玻璃逐漸水解;玻璃中堿性氧化物揮發(fā),遺棄過量硅結(jié)晶。當(dāng)燒制玻璃時(shí),由于玻璃表面水分的蒸發(fā)硅結(jié)晶大量顯現(xiàn),產(chǎn)生成片狀玻璃不透明現(xiàn)象,這類現(xiàn)象也稱為“玻璃失透現(xiàn)象”[2]。因玻璃水解過程通常時(shí)間較長,所以選用的玻璃管材存放較久往往會(huì)發(fā)生此類現(xiàn)象。對(duì)于玻璃- 可伐排氣管玻璃部分偶有此類現(xiàn)象出現(xiàn)的情況,本文認(rèn)為是因?yàn)椴AЫ?jīng)過酸洗時(shí)間較長,玻璃水解,產(chǎn)生“玻璃失透現(xiàn)象”。

1.3、第三類玻璃不透明現(xiàn)象的分析

  在真空器件的研制、生產(chǎn)過程中,玻璃封接后封接處有帶狀玻璃不透明現(xiàn)象,如圖3 (a)所示。此類不透明現(xiàn)象以往并未遇見,在本文里我們歸納為第三類玻璃不透明現(xiàn)象。因?yàn)椴幻鞔_此類不透明現(xiàn)象是否對(duì)玻璃封接的氣密性和玻璃強(qiáng)度產(chǎn)生影響,所以此類玻璃不透明現(xiàn)象的分析進(jìn)而解決十分必要。

第三類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖片

圖3 第三類玻璃不透明現(xiàn)象相關(guān)圖片

  經(jīng)觀察封接時(shí)采用近階段采購的北京某玻璃廠制造的玻璃管材,封接燒制時(shí)就會(huì)有此類玻璃不透明現(xiàn)象出現(xiàn)。因而此類玻璃不透明現(xiàn)象可初步認(rèn)定是玻璃成分與以往不同所致。通過X 射線熒光分析儀對(duì)以往玻璃管材和北京某玻璃廠制造的玻璃管材進(jìn)行分析比對(duì),測試結(jié)果如圖4所示。圖中明確顯示北京某玻璃廠玻璃管材中As 含量遠(yuǎn)高于以往采購的南京某廠和成都某廠。經(jīng)過進(jìn)一步分析及查閱相關(guān)資料,此類玻璃不透明現(xiàn)象是由于玻璃管材生產(chǎn)廠家北京某玻璃廠,在玻璃生產(chǎn)過程中對(duì)澄清劑白砒(As2O3、As2O5)的投放超標(biāo)所致。As2O3、As2O5 的含量過高,在玻璃封接燒制時(shí)放出氣體,因玻璃粘度較大,使氣體殘留在玻璃內(nèi)。在封接火焰的沖擊下,隨著玻璃分相形成白色微泡群和石英變體,是一種典型的氣體析晶現(xiàn)象,通稱“玻璃乳化現(xiàn)象”