為了獲得調(diào)壓調(diào)溫的優(yōu)化組合對櫛孔扇貝真空冷凍干燥過程的品質(zhì)、能耗和時間的綜合影響,在前期研究的基礎(chǔ)上,本文對兩次變溫和一次變壓的溫度和壓力組合參數(shù)進(jìn)行了五因素四水平的正交組合試驗,并以能耗、凍干時間和復(fù)水率等三指標(biāo)的綜合加權(quán)平分值為指標(biāo),得出了各溫度和壓力條件影響凍干能耗及品質(zhì)的主次關(guān)系為:加熱板高溫2>干燥室低壓>加熱板高溫1>加熱板低溫>干燥室高壓,各因素的最佳組合是加熱板高溫1為42℃,高溫2為30℃,干燥室低壓為25Pa,加熱板低溫為25℃,干燥室高壓為80 Pa,在這個優(yōu)化組合工藝條件下,扇貝的復(fù)水率達(dá)到83.7%,與16組實驗中的最佳相比,復(fù)水率提高了12.20%,能耗下降了2.17%,干燥時間縮短了20%。

　　關(guān)鍵詞：櫛孔扇貝;冷凍真空干燥;兩次變溫;一次變壓;優(yōu)化組合;綜合加權(quán)平分值

　　櫛孔扇貝學(xué)名Chlamys ( Azumapecten) Farreri, 俗名干貝蛤( 其閉殼肌制成) 、海扇, 屬軟體動物門、瓣腮綱、珍珠貝目Pterioida、扇貝科Pectinidae、扇貝屬。中國廣大海域都有生產(chǎn), 為了增加產(chǎn)品的附加性, 常將扇貝閉殼肌制成干品/干貝0, 又稱瑤柱。真空冷凍干燥技術(shù)自出現(xiàn)以來, 因其獨特的干燥性質(zhì), 在食品、醫(yī)藥和生物制品等工業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用[1-3] 。但是真空凍干消耗能量大、過程時間長等缺點在很大程度上阻礙了其進(jìn)一步推廣應(yīng)用,因此, 采取適當(dāng)措施提高真空冷凍干燥速率, 縮短干燥時間是提高真空冷凍干燥生產(chǎn)率, 減少能耗, 降低成本的關(guān)鍵, 也是長期受到科研工作者重視的問題。研究發(fā)現(xiàn)影響凍干速率的因素有很多, 除了物料本身的性質(zhì)外, 主要還有外部條件, 如加熱板溫度、干燥室壓力等。人們對這些參數(shù)與凍干速率之間的關(guān)系已經(jīng)做了很多研究[4] 。調(diào)壓變溫干燥是一種比較新的干燥方式[5] , 在果蔬加工、種子干燥方面取得了一定的進(jìn)展, 但主要是應(yīng)用在固定床及流化床方面,且在凍干過程中適時改變加熱板溫度還少見報道。

　　本實驗室進(jìn)行了貝柱調(diào)壓的實驗研究, 實驗結(jié)果表明, 在凍干過程中適時調(diào)壓比在恒定壓力下干燥的凍干時間減少10%以上, 在羅非魚的變溫變壓冷凍干燥的實驗研究中, 經(jīng)過一次調(diào)溫和一次調(diào)壓的干燥能耗可以進(jìn)一步減少, 以扇貝為原料進(jìn)行了真空冷凍干燥過程參數(shù)對其升華干時間的影響, 對扇貝進(jìn)行的兩次變溫和一次變壓的單因素實驗研究顯示, 可以較大地縮短干燥時間和降低干燥能耗[6-10] 。為了進(jìn)一步獲得組合參數(shù)變化對扇貝凍干時間和凍干能耗的影響, 并對變溫變壓工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化組合, 本文在前期研究的基礎(chǔ)上進(jìn)行了二次變溫和一次變壓的調(diào)溫調(diào)壓物料轉(zhuǎn)換溫度點的優(yōu)化組合實驗研究, 擬找出最優(yōu)的高低溫度調(diào)節(jié)點和高低壓力點組合, 以期為真空冷凍干燥變溫變壓工藝的研究和生產(chǎn)實踐提供參考。

實驗儀器、材料與方法

　　本試驗采用軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院實驗儀器廠生產(chǎn)的的LGJ-18 型冷凍干燥機(jī), 并進(jìn)行適當(dāng)改造, 以便能進(jìn)行干燥室壓強(qiáng)的調(diào)節(jié)。其結(jié)構(gòu)圖與文獻(xiàn)[6] 同, 通過真空調(diào)節(jié)閥來實現(xiàn)不同的真空度。裝置自帶數(shù)據(jù)采集, 有三個測溫探頭, 分別用來測冷阱溫度, 加熱板溫度和物料溫度, 實驗中將物料測溫探頭置于物料中心位置。一個測壓探頭, 置于真空冷凍干燥室內(nèi), 不需另配測溫表和測壓表。真空冷凍干燥過程的結(jié)束主要采用溫度趨近法判斷, 由于加熱方式采用板式導(dǎo)熱, 當(dāng)物料溫度接近加熱板溫度并穩(wěn)定不變時, 即可認(rèn)為干燥過程結(jié)束[ 10] 。

　　實驗材料是櫛孔扇貝, 購于湛江市水產(chǎn)品批發(fā)市場, 干燥前在BD-370LT-86L-I 型海爾超低溫保存箱中于- 35 e 下預(yù)凍。

實驗調(diào)節(jié)方法和操作步驟

　　采用兩次變溫, 一次變壓的調(diào)節(jié)方法, 即: 干燥開始時將加熱板設(shè)為高溫, 并以物料中心溫度作為調(diào)溫調(diào)壓的參考點, 當(dāng)物料中心溫度為1 e 時[10], 對加熱板溫度進(jìn)行第一次變溫, 調(diào)溫至相對低溫, 當(dāng)物料中心溫度為5 e 時[10] , 對加熱板進(jìn)行第二次變溫,將溫度相對調(diào)高, 同時, 干燥室的壓力也由原來的較高壓力調(diào)至較低壓力, 并在電表上讀取干燥開始時、升華階段和干燥結(jié)束時的能耗, 同時記錄升華干燥結(jié)束時和整個干燥結(jié)束時的時間。由預(yù)實驗可知, 當(dāng)物料溫度達(dá)到5 e 時, 扇貝中沒有明顯的冰晶存在, 可認(rèn)為升華干燥階段結(jié)束。

　　(1) 采用兩次變溫與一次變壓的組合調(diào)節(jié)方法,改變真空冷凍過程的工藝參數(shù), 能明顯縮短干燥時間和減少干燥能耗; 且跟進(jìn)凍干過程適時調(diào)節(jié)溫度和壓力, 有利于綜合性能指標(biāo)的提高。適時調(diào)溫調(diào)壓, 有利于在不同的干燥階段建立傳熱和傳質(zhì)平衡體系, 在平衡條件下產(chǎn)品的能耗, 干燥時間和復(fù)水率的綜合性能最好。

　　(2) 通過五因素四水平的正交試驗, 得出了各工藝參數(shù)影響凍干能耗品質(zhì)的主次關(guān)系為: 加熱板第二高溫> 干燥室低壓> 加熱板第一高溫> 加熱板低溫> 干燥室高壓, 且干燥室的高壓調(diào)節(jié)對結(jié)果影響不大, 各因素的最佳組合是E4B2C1D3A2, 即加熱板第二高溫為30 e , 第一高溫為42 e , 干燥室低壓為25Pa, 加熱板低溫為25 e , 干燥室高壓為80 Pa。

　　(3) 優(yōu)化后的組合工藝參數(shù)實驗結(jié)果與正交實驗中的最好結(jié)果進(jìn)行對比分析表明, 干品的復(fù)水率提高了12.20% , 能耗下降了21.7%, 凍干時間縮短了20.00%。同時表明, 這樣的參數(shù)組合可以使扇貝凍干過程的各個階段都能處于傳熱傳質(zhì)的平衡狀態(tài)。實驗結(jié)果能為同類產(chǎn)品的凍干裝置的設(shè)計和凍干過程參數(shù)的調(diào)節(jié)提供參考。

　　Abstract: A novel technique was developed for freeze-drying of scallop in vacuum.In the technique,the sample experienced two temperature adjustments,and one pressure regulation.The impacts of the freeze-drying conditions,such as the sample temperature,heating rate,and pressure,on energy consumption and quality of the dried scallop were evaluated.The freeze-drying conditions in vacuum were optimized via the orthogonal combination of test.As compared with conventional freeze-drying,the newly-developed technique resulted in a rehydration rate of the scallop dried under the optimized conditions,up to 83.7%(an increase by 12.20%),a 2.17% reduction of energy consumption,and a 20% decrease of drying time.

　　Keywords: Scallop,Vacuum freezer drying,Twice temperature changed,Once pressure changed,Technological optimization,Synthetic weighted

　　基金項目: 廣東省科技廳項目(200610040); 廣東海洋大學(xué)自然科學(xué)基金項目(1012147)

參考文獻(xiàn)：
　　[1]劉軍,張世偉.鹿茸的凍干新工藝及性質(zhì)[J].真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報,2011,31(2):229-233
　　[2]CARAPEUE A,HENRISTM,RABECKI F.A Study of Vacu-um Freeze-Dryingoffrozen Wet Papers[J].Drying Technology,2001,19(6):1113-1124
　　[3]BAILEY MD.The Use of Freeze-Dried Fruit and VegetableJuice Crystals[J].Food Engineering Intermational,1989,14(6):13-14
　　[4]張世偉,張志軍,鄂東梅,等.液體真空蒸發(fā)凍結(jié)過程的動力學(xué)研究[J].真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報,2009,29(6):619-623
　　[5]齊錫齡,鄧宵燕,方承超,等.液狀制品循環(huán)壓力真空冷凍干燥的實驗研究[J].制冷學(xué)報,1995,(4):35-39
　　[6]李敏,蔣小強(qiáng),孫小紅.調(diào)壓型冷凍干燥裝置的改進(jìn)及貝柱凍干的實驗研究[J].農(nóng)機(jī)化研究,2007,10(5):113-116
　　[7]李敏,蔣小強(qiáng),葉彪.羅非魚真空冷凍干燥過程及其能耗實驗[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報,2008,39(8):202-204
　　[8]李敏,蔣小強(qiáng),郭勝蘭,等.過程溫度調(diào)節(jié)對羅非魚凍干能耗及復(fù)水率的影響[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,(1):324-326
　　[9]李敏,蔣小強(qiáng),關(guān)志強(qiáng).真空冷凍干燥過程參數(shù)對扇貝凍干升華干燥時間的影響[J].制冷學(xué)報,2007,(3):45-49
　　[10]鄭立靜,關(guān)志強(qiáng),李敏.扇貝真空冷凍變溫變壓干燥研究[J].制冷學(xué)報,2010,(2):53-56
　　[11]陶菊春,吳建民.綜合加權(quán)評分法的綜合權(quán)重確定新探[J].系統(tǒng)工程理論與實踐,2001,(8):43-48