射頻磁控濺射法ZnO薄膜制備工藝的優(yōu)化

2015-12-27 王怡 北京石油化工學(xué)院數(shù)理系

  用射頻磁控濺射制備ZnO 薄膜,研究了濺射功率、濺射氣體中氧氬以及工作氣壓對薄膜結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響。通過對不同制備條件下的薄膜結(jié)構(gòu)和薄膜的室溫透射譜的分析,得到了磁控濺射制備ZnO 薄膜的最佳工藝參數(shù)。

  隨著能帶工程的日趨成熟,ZnMgO/ZnO 多層結(jié)構(gòu)在改善ZnO 基光電器件的發(fā)光效率及調(diào)制發(fā)光波長上的作用日漸突出。而要實(shí)現(xiàn)ZnMgO/ZnO 多層結(jié)構(gòu)應(yīng)用的前提,是基于優(yōu)化單層ZnO 和Znl-xMgxO 薄膜生長工藝參數(shù),制備出c軸擇優(yōu)取向、質(zhì)量良好、表面平整均勻的薄膜[3-6],然后在此基礎(chǔ)上,才有可能獲得質(zhì)量和結(jié)構(gòu)良好的ZnMgO/ZnO 多層結(jié)構(gòu)。

  在采用射頻磁控濺射在Si 和玻璃襯底上制備單層ZnO 薄膜時(shí),薄膜會(huì)受到諸多因素的影響,主要有濺射功率、襯底溫度、氧氬比以及工作氣壓等。本文中將詳細(xì)討論這些因素對ZnO薄膜晶體質(zhì)量,應(yīng)力以及光學(xué)性能的影響。

  1、ZnO 薄膜的制備

  實(shí)驗(yàn)采用沈陽科儀制造的JGP 型三靶共濺射鍍膜設(shè)備來制備薄膜。設(shè)備的主要技術(shù)指標(biāo):鐘罩尺寸Φ300mm×300mm,靶位3 個(gè);極限真空度:≤6.5×10-5Pa;工作烘烤溫度:0~800℃,可調(diào)、可控;磁控靶電學(xué)參數(shù):電壓0~1kV,電流0~5A,可調(diào);最大電功率:8kW。

  本實(shí)驗(yàn)采用(100)Si 和普通玻璃作為襯底,薄膜直接在襯底上生長,沒有使用緩沖層。試驗(yàn)中以高純度ZnO(99.999%)靶材,濺射靶材直徑為60mm,厚度為3mm。通入純度為99.999%的氬氣和氧氣分別作為濺射和反應(yīng)氣體。

  2、ZnO 薄膜的表征

  薄膜的晶體結(jié)構(gòu)采用SHIMADZU XRD-7000型X 射線衍射(X-ray Diffractometer,XRD)儀(Cu靶,Ka 輻射波長為0.154056nm)進(jìn)行檢測。透射光譜用UV-2100 型紫外- 可見分光光度計(jì)(Ultraviolet-Visible Spectrophotometer,UV-VIS)測量薄膜的室溫透射譜。為消除載玻片基片所帶來的影響,在進(jìn)行測試時(shí),用一片未鍍膜的載玻片基片作為校準(zhǔn),對沉積在載玻片基片上的薄膜作了測試分析, 光譜掃描范圍從300nm-1000nm,掃描間隔為1nm。

  3、濺射功率對薄膜結(jié)構(gòu)的影響

  為了研究濺射功率對ZnO 薄膜性能的影響,我們進(jìn)行了下列對比實(shí)驗(yàn):固定其他工藝參數(shù),如工作氣壓、氧氬比、襯底溫度等,濺射功率分別采用80W、100W、120W 和150W,濺射時(shí)間為1h。圖1 給出了不同濺射功率下生長的ZnO 薄膜X射線衍射圖譜。

射頻磁控濺射法ZnO薄膜制備工藝的優(yōu)化

圖1 不同濺射功率ZnO 薄膜的XRD 圖譜

  基片所帶來的影響,在進(jìn)行測試時(shí),用一片未鍍膜的載玻片基片作為校準(zhǔn),對沉積在載玻片基片上的薄膜作了測試分析, 光譜掃描范圍從300nm-1000nm,掃描間隔為1nm。

  4、濺射功率對薄膜結(jié)構(gòu)的影響

  為了研究濺射功率對ZnO 薄膜性能的影響,我們進(jìn)行了下列對比實(shí)驗(yàn):固定其他工藝參數(shù),如工作氣壓、氧氬比、襯底溫度等,濺射功率分別采用80W、100W、120W 和150W,濺射時(shí)間為1h。圖1 給出了不同濺射功率下生長的ZnO 薄膜X射線衍射圖譜。由衍射圖譜可看出,所有樣品均出現(xiàn)了較強(qiáng)的(002)衍射峰,表明樣品均為具有良好c 軸擇優(yōu)取向的六角纖鋅礦結(jié)構(gòu);隨著濺射功率的提高,ZnO 薄膜的(002)衍射峰相對強(qiáng)度逐漸增加,薄膜的結(jié)晶質(zhì)量得到提高,c 軸取向逐漸變強(qiáng),當(dāng)濺射功率為120W 時(shí),薄膜的c 軸取向最強(qiáng),但隨著濺射功率進(jìn)一步提高,薄膜(002)衍射峰相對強(qiáng)度減弱,并出現(xiàn)了較弱的(100)晶面衍射峰,這說明薄膜的結(jié)晶質(zhì)量可能變差,薄膜的c 軸取向減弱,并可能開始出現(xiàn)多向生長。當(dāng)使用射頻磁控濺射技術(shù)在一定的襯底溫度下沉積ZnO 薄膜,濺射功率小時(shí),被轟擊出來的離子動(dòng)能較小,沉積速率較低, 因此沉積到襯底的粒子沒有足夠的能量擴(kuò)散而被隨后沉積的離子覆蓋,使基底表面成核幾率減小。隨濺射功率的增加, 濺射出的離子增多,濺射速率加大,濺射出的粒子具有更高的動(dòng)能,更有利于在襯底表面的橫向遷移,有利于ZnO薄膜的成核和生長,有利于提高結(jié)晶質(zhì)量。但隨濺射功率的進(jìn)一步提高,c 軸有序性被破壞從而會(huì)使ZnO 薄膜的結(jié)晶質(zhì)量變差。

  5、結(jié)論

  本文采用射頻磁控濺射技術(shù)在玻璃上生長了ZnO 薄膜,優(yōu)化了對薄膜性能有重要影響的主要工藝參數(shù),分析了其中各個(gè)參數(shù)對獲得高質(zhì)量ZnO 薄膜的影響,制備獲得了性能良好的ZnO 薄膜。確定ZnO 薄膜的最佳生長條件為:濺射功率120W,工作氣壓2Pa,氧氬比1:2。ZnO 薄膜在可見光區(qū)內(nèi)的平均透過率均在80%以上,影響薄膜透過率因素主要有薄膜膜質(zhì)量和厚度。隨著濺射功率增大,ZnO 薄膜的光學(xué)帶隙逐漸減小。其它工藝參數(shù)對ZnO 薄膜的光學(xué)帶隙影響不大。ZnO薄膜的光學(xué)帶隙約為3.27eV。