采用磁控濺射工藝制備了不同沉積溫度的V-Al-Si-N 涂層，利用X 射線衍射、掃描電鏡、納米壓痕儀和摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對涂層的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了分析。研究結(jié)果表明：室溫下制備的涂層生長缺陷較多，殘余應(yīng)力較大。適當(dāng)提高沉積溫度至300℃，涂層的晶體結(jié)晶性得到提高，柱狀晶粗大貫穿整個(gè)膜厚，晶粒尺寸變大；繼續(xù)提高沉積溫度至500℃時(shí)，涂層呈(200)擇優(yōu)取向，晶粒尺寸變小，涂層致密度提高。隨著沉積溫度的提高，涂層的硬度略有下降，但是涂層的摩擦學(xué)性能得到大幅度提升。500℃制備涂層的硬度為29.7 GPa，磨損率達(dá)到6.1 × 10^-17 m³/Nm，比室溫制備的涂層的磨損率降低了兩個(gè)數(shù)量級。

　　TiN 基硬質(zhì)涂層具有良好的機(jī)械性能，一直是國內(nèi)外刀具涂層的主流產(chǎn)品。但是該類涂層存在一個(gè)明顯的弊端: 即切削過程中摩擦系數(shù)較大，從而導(dǎo)致切削力較大、切削溫度高。近年來，VN 基涂層由于具有顯著的中高溫自潤滑能力(摩擦系數(shù)較TiN 基涂層明顯降低) ，被廣泛地引入到多元氮化物涂層(TiAlVN、AlCrVN) 及納米多層涂層。Rovere 等制備了不同體系的Me-Al-N涂層(Me = Ti、V、Cr) ，并系統(tǒng)地分析了Ti-Al-N、VAl-N 和Cr-Al-N 涂層的熱穩(wěn)定性。課題組近年來系統(tǒng)地研究了V-Al-N 與V-Si-N 兩種體系的硬質(zhì)涂層，制備出結(jié)構(gòu)致密、硬度高達(dá)40 GPa 的V-Al-N 涂層和硬度超過50 GPa 的納米胞狀結(jié)構(gòu)V-Si-N 涂層。類似于Ti-Al-Si-N 涂層，課題組最近也發(fā)現(xiàn)少量Si 的摻入對V-Al-N 涂層結(jié)構(gòu)和性能的調(diào)控起到了積極作用。

　　在特定的生長條件下，VN基涂層展現(xiàn)出了良好的機(jī)械性能，或許可以成為彌補(bǔ)TiN 基涂層摩擦系數(shù)較高的缺點(diǎn)的材料體系。涂層的生長結(jié)構(gòu)決定了涂層的機(jī)械性能。研究人員一直致力于通過優(yōu)化工藝參數(shù)來調(diào)控涂層的生長結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步優(yōu)化機(jī)械性能。Choi 等研究了沉積溫度和基片偏壓對Ti-Si-N 涂層結(jié)構(gòu)和性能的影響，在最優(yōu)工藝條件下涂層的硬度超過60GPa。Ribeiro 等發(fā)現(xiàn)高強(qiáng)的離子轟擊能夠促進(jìn)Ti-Si-N 涂層中Si 的析出，從而形成nc-TiN/a-Si3N4納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。Sandu 等通過改變沉積溫度制備出不同生長形貌的Zr-Si-N 涂層，其提出的三步模型表明提高沉積溫度也有利于Si 的析出并形成納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。因此沉積溫度對含Si 涂層的結(jié)構(gòu)和性能的影響顯著。

　　本文利用磁控濺射的方法通過改變基片溫度制備了不同沉積溫度的V-Al-Si-N 涂層，并利用X射線衍射(XRD) 、掃描電鏡(SEM) 、納米壓痕儀和摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對涂層的結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了分析。研究了沉積溫度對V-Al-Si-N 涂層結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、涂層制備

　　利用MS450 型高真空(< 5 × 10 ^-5Pa) 雙靶磁控濺射設(shè)備，通過改變基片溫度，在康寧Eagle 玻璃、單晶Si(100) 和WC-Co 硬質(zhì)合金基底上沉積VAl-Si-N涂層。Si 靶( 純度99.99%) 采用射頻電源(RF，250 W) 加直流電源(DC，150 W) ，V0.4 Al0.6靶( 純度99.9%) 采用中頻電源(MF，500 W，100kHz) 。在鍍膜之前，沉積室本底真空抽到1 × 10^-4 Pa 以下。鍍膜時(shí)在Ar 和N2混合氣氛下，總氣壓控制在1 Pa，N2分壓控制在0.3 Pa。基片偏壓為- 50V，基底溫度分別為室溫、300 和500℃。為了使沉積均勻，設(shè)定基片旋轉(zhuǎn)速度為10 r/min，沉積時(shí)長120 min，涂層厚度1.6 ～1.8 μm。

　　1.2、結(jié)構(gòu)及性能表征

　　涂層的物相分析采用Bruker D8 型XRD 儀，CuKα 射線，θ /θ 模式，步長設(shè)定為0.01°，掃描范圍20°～90°。利用Hitachi S4800 高分辨場發(fā)射SEM 觀察涂層的截面生長形貌; 并利用S4800 SEM 附帶的能譜儀(EDX) 功能分析涂層的成分。涂層的硬度測量在MTS NANO G200 納米壓痕儀上進(jìn)行。其中硬度測試采用Berkovich 金剛石壓頭，為了消除基片效應(yīng)和表面粗糙度影響，最大壓入深度設(shè)為200 nm( 約為膜厚的1/10) 。摩擦磨損性能測試在CETRUMT-3 型多功能摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，對涂層的摩擦系數(shù)、磨痕輪廓和磨損量進(jìn)行了分析。使用直徑為6 mm 的Al2O3球作為摩擦副進(jìn)行干摩擦實(shí)驗(yàn)，載荷為5 N，磨損位移360m，速度50mm/s。磨痕輪廓采用KLA-Tencor Alpha-Step IQ 輪廓儀測量。

2、結(jié)論

　　采用磁控濺射的工藝制備出不同沉積溫度的V-Al-Si-N 涂層，通過對涂層結(jié)構(gòu)和性能的表征，得到如下結(jié)論：

　　(1) 改變沉積溫度對V-Al-Si-N 涂層的結(jié)構(gòu)和摩擦學(xué)性能有較大的影響。

　　(2) RT 制備的涂層由于在低溫高能條件下高能離子的轟擊導(dǎo)致生長缺陷較多，殘余應(yīng)力較大。適當(dāng)提高沉積溫度至300℃，原子的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，涂層的晶體完整性得到提高，柱狀晶粗大貫穿整個(gè)膜厚，晶粒尺寸變大; 繼續(xù)提高沉積溫度至500℃時(shí)，原子擴(kuò)散更加充分，涂層呈( 200) 擇優(yōu)取向，殘余應(yīng)力較小，但是Si 的析出阻礙了晶粒生長，晶粒尺寸變小，涂層致密度提高。

　　(3) 隨著沉積溫度的提高，殘余應(yīng)力釋放，涂層的硬度略有下降，但是涂層致密度的提高使涂層的摩擦學(xué)性能得到大幅度提升。500℃制備的涂層的硬度達(dá)到29.7 GPa，磨損率達(dá)到6.1 × 10 ^-17 m³/Nm，比RT 制備的涂層的磨損率降低了兩個(gè)數(shù)量級。