采用非平衡磁控濺射技術在高速鋼基體上以C₂H₂為反應氣源制備了含氫類金剛石(DLC)膜。使用激光拉曼光譜儀、X射線光電子能譜儀和原子力顯微鏡分析和觀察了DLC膜的微觀結構及表面形貌, 結果表明:DLC膜表面由納米級別的圓形顆粒堆積而成,其結構呈現(xiàn)出DLC的典型Raman光譜特征,薄膜中的碳元素主要以sp²C 鍵、sp³C鍵和C-O鍵的形式存在。以GCr15鋼球為摩擦配副, 在球盤式摩擦磨損試驗機上考察了DLC膜在大氣干摩擦條件下的摩擦學性能。

　　實驗結果發(fā)現(xiàn): 在摩擦初始階段,DLC膜的摩擦系數(shù)從實驗開始到達峰值的時間隨著載荷和速度的增大都是減少的; 而在摩擦穩(wěn)定階段,DLC膜的平均摩擦系數(shù)隨著載荷和速度的增大先減小后增大;速度對DLC膜摩擦系數(shù)的影響比載荷更加顯著。用掃描電子顯微鏡觀察了磨痕形貌并分析了磨損機理:DLC膜的磨損特征主要為以犁溝現(xiàn)象為主的粘著磨損。隨著速度的增加,磨痕表面犁溝現(xiàn)象變弱;而隨著載荷的增加,磨損表面的犁溝現(xiàn)象變明顯。

　　類金剛石(DLC)膜是一種具有高硬度、高彈性模量、低摩擦系數(shù)、電絕緣性和良好的生物相容性等優(yōu)良性能的非晶碳膜,在機械、電子和生物等領域得到了廣泛的應用。目前,DLC膜的制備方法主要有磁控濺射、真空蒸發(fā)和等離子體化學氣相沉積等。真空技術網(wǎng)(http://www.healwit.com.cn/)研究發(fā)現(xiàn)不同制備方法所采用的裝置和工藝不同,制備的DLC膜的成分和結構差別很大,從而造成DLC膜的性能也存在著很大的差別。

　　非平衡磁控濺射是在磁控濺射的基礎上發(fā)展起來的一種制備薄膜的技術,已經廣泛應用于半導體、材料和光學等領域。與磁控濺射相比,它改變了位于靶材背面的磁場強度, 在沉積區(qū)域內形成了不平衡磁場, 具有濺射速度快、容易獲得均勻的高精度膜厚、膜層致密和附著性好等優(yōu)點,可以制備性能良好的DLC膜。本文采用非平衡磁控濺射的方法,以乙炔和氬氣為工作氣體,在高速鋼基體上制備了含氫DLC膜。利用原子力顯微鏡(AFM)分析了薄膜的表面形貌。通過拉曼光譜(Raman)和X射線光電子能譜(XPS)表征了制備所得薄膜的微觀結構。最后, 考察了在不同載荷和速度下DLC 膜干摩擦條件下的摩擦學性能, 用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了磨痕形貌并分析了其磨損機理。

1、實驗方法

1.1、薄膜的制備

　　基體為高速鋼(W6Mo5Cr4V2), 其洛氏硬度HRC為60~62。直徑為30mm,厚度5mm的圓盤試樣經過打磨、粗拋和精拋等一系列預處理后, 其表面粗糙度Ra為0.03~0.04um。非平衡磁控濺射所用的靶材為高純度鎢(純度99.99%),99.9%的高純度氬氣作為保護氣體。實驗時,基體經在含有5% 金屬清洗劑的去離子水超聲波清洗45min,干燥后置于真空室內可旋轉的試樣架上。待真空室抽真空度至3.3×10^-3Pa時, 利用離化的氬離子對工件表面進行濺射轟擊,使其露出新鮮表面, 濺射時間為20min。最后采用C2H2和Ar為工作氣體,在基體上制備厚度約為2um的DLC膜。詳細的實驗過程可參考文獻,本文實驗參數(shù)見表1。

表1 制備DLC薄膜的試驗參數(shù)

1.2、薄膜的結構和性能表征

　　采用Innova型AFM觀察薄膜的表面形貌,掃描范圍為10um×10um;用LabRAM HR800型激光Raman光譜儀和ESCALAB MKII型能譜儀分析DLC膜的結構。用UMT-II摩擦磨損試驗機測試薄膜的摩擦磨損性能, 摩擦副采用直徑為9.5mm的GCr15鋼球, 運動方式為球-盤式,干摩擦,環(huán)境溫度為20~25℃,相對濕度(RH)為55%~60%。用JSM-6700F型掃描式SEM觀察DLC膜表面磨痕形貌。

結論

　　以C2H2為碳源,Ar為輔助氣體,采用非平衡磁控濺射技術在高速鋼表面制備了DLC膜,通過對薄膜進行各種實驗測試,得到以下結論:

　　(1) DLC膜表面由納米級別的圓形顆粒堆積而成,表面光滑致密; Raman分析表明薄膜結構具備DLC膜的典型特征;XPS分析表明DLC膜中的碳元素主要以sp²C鍵、sp³C鍵和C-O鍵的形式存在。

　　(2) 在摩擦初始階段,DLC膜的摩擦系數(shù)出現(xiàn)了峰值;DLC膜的摩擦系數(shù)到達峰值的時間隨著載荷和速度的增大都是減少的;而在摩擦穩(wěn)定階段,DLC膜的平均摩擦系數(shù)隨著載荷和速度的增大先減小后增大;速度對DLC膜摩擦系數(shù)的影響比載荷更加顯著。

　　(3) DLC膜磨痕表面SEM觀察分析表明,DLC膜的磨損特征主要為以犁溝現(xiàn)象為主的粘著磨損。DLC膜具有較好的耐磨性,在較低的速度下,磨痕表面存在著犁溝,隨速度的增加,磨痕表面犁溝現(xiàn)象變弱而較光滑;而隨載荷的增加,磨損表面的犁溝現(xiàn)象變明顯。