為了進(jìn)一步提高銫原子鐘用金屬銫原料的純度，研制了一套刮膜式分子蒸餾實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，進(jìn)行99.5%金屬銫的進(jìn)一步提純。本文介紹了系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)，對(duì)系統(tǒng)的真空性能、刮膜器性能進(jìn)行了實(shí)測(cè)，最后進(jìn)行了金屬銫提純實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：系統(tǒng)的極限真空度達(dá)到4.3×10^-6 Pa，工作真空度達(dá)到5.0×10^-4 Pa，刮膜器轉(zhuǎn)速實(shí)現(xiàn)0～300 r/min 范圍內(nèi)可調(diào)，均符合設(shè)計(jì)要求。金屬銫經(jīng)過該設(shè)備蒸餾后純度達(dá)到99.95%，可以滿足銫原子鐘的使用要求。

　　銫(Cs)是元素周期表中的堿金屬族元素，由于其具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用在光電效應(yīng)、能量轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、原子頻標(biāo)、光學(xué)電子器件、醫(yī)藥等高科技領(lǐng)域。一般對(duì)銫純度要求很高，特別在銫原子鐘的應(yīng)用中，要求達(dá)到99.95%，其中同族元素K 和Rb 的含量需控制在0.03%以下。作為原子鐘的工作介質(zhì)，金屬銫內(nèi)雜質(zhì)的存在是影響銫原子鐘性能指標(biāo)的重要因素之一，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

　　(1)金屬銫中O、C、H 等非金屬元素雜質(zhì)的存在加速了與銫接觸的材料的腐蝕作用。

　　(2)銫束管中的銫遇氧能立即變成氧化銫，遇水則馬上變成氫氧化銫，由于氧化銫和氫氧化銫在低溫下都是固態(tài)，容易附著在銫爐口上結(jié)成痂，堵塞準(zhǔn)直縫，使銫原子束流強(qiáng)度下降。

　　(3)銫中的鉀和銣的存在增大了輸出信號(hào)的本底噪聲。

　　鑒于目前商品金屬銫的純度達(dá)不到原子鐘應(yīng)用要求，必須對(duì)高純金屬銫的制備方法進(jìn)行研究。國(guó)內(nèi)外普遍采用真空蒸餾的方法制取高純金屬銫。通過多級(jí)真空蒸餾可以去除金屬銫中的Fe、Mg、Al、Ca 及金屬氧化物等多種雜質(zhì)，但是由于真空蒸餾方法本身的局限性，很難分離性質(zhì)與金屬銫相似的堿金屬雜質(zhì)Li、Na、K、Rb。為此，需要采用新的方法去除金屬銫內(nèi)同族雜質(zhì)元素，進(jìn)一步提高金屬銫的純度。

　　金屬銫內(nèi)的同族元素Li、Na、K、Rb 的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、飽和蒸汽壓等物理性質(zhì)與銫相似，真空蒸餾條件下不易實(shí)現(xiàn)與銫的分離，但是鑒于不同堿金屬元素的分子平均自由程存在明顯的差異，采用分子蒸餾的方法可以有效去除金屬銫中的同族雜質(zhì)元素。為了研究分子蒸餾方法對(duì)金屬銫內(nèi)雜質(zhì)元素的去除性能，研制了一套基于分子蒸餾原理的金屬銫提純系統(tǒng)—刮膜式分子蒸餾系統(tǒng)，開展金屬銫提純實(shí)驗(yàn)研究，這對(duì)進(jìn)一步提高國(guó)產(chǎn)銫原子鐘性能有著重要的意義。

　　1、分子蒸餾原理

　　分子蒸餾是特定條件下的真空蒸餾，但又不同于一般的真空蒸餾。它是運(yùn)用不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)自由程的差別來(lái)實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離，能夠?qū)崿F(xiàn)遠(yuǎn)離沸點(diǎn)下的操作。它具備蒸餾壓強(qiáng)低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn)，能實(shí)現(xiàn)性質(zhì)相似元素的分離。分子蒸餾技術(shù)在精細(xì)化工、醫(yī)藥、食品、油脂等領(lǐng)域應(yīng)用較廣，實(shí)現(xiàn)了多種物料的分離。

　　目前應(yīng)用較廣的主要有兩種類型，即離心式分子蒸餾器和刮膜式分子蒸餾器，前一種休系的處理量大，適用于工業(yè);實(shí)驗(yàn)室用的多為刮膜式分子蒸餾器。

　　2、結(jié)論

　　研制了一套基于分子蒸餾原理的金屬銫提純實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，刮膜器轉(zhuǎn)速最高達(dá)到400round/min，工作真空度達(dá)到1×10-4Pa 量級(jí)。通過金屬銫蒸餾試驗(yàn)和蒸餾產(chǎn)物的成分分析，得出以下主要結(jié)論：

　　(1)該系統(tǒng)的真空性能和刮膜器的刮膜效果滿足實(shí)驗(yàn)要求。

　　(2)通過對(duì)純度為99.5%金屬銫進(jìn)行分子蒸餾，純度上升到99.95%，且其中的K、Rb 等同族元素含量均大幅減少，可以滿足原子鐘對(duì)金屬銫原料的要求。