介紹了真空電子束區(qū)熔爐技術(shù)性能、區(qū)熔原理、設(shè)備結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)。該設(shè)備是國內(nèi)第一臺國產(chǎn)化的電子束區(qū)熔爐，能夠?qū)ψ畲蟪叽鐬?phi;30mm×1000mm 的難熔金屬及其合金棒料進(jìn)行懸浮區(qū)域熔煉提純，而且可以進(jìn)行難熔金屬及其合金單晶的制備工藝。該設(shè)備的研制成功，對我國難熔金屬區(qū)域熔煉提純及單晶制備技術(shù)的研究和生產(chǎn)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

　　難熔金屬及合金在航空航天、電子信息、能源、化工、冶金和核工業(yè)等國防及民用領(lǐng)域有著不可替代的作用，受到世界各國的高度重視，已成為材料科學(xué)最為活躍的研究領(lǐng)域之一。難熔金屬的發(fā)展為尖端技術(shù)和工業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持，尖端領(lǐng)域的發(fā)展反過來又推動了難熔金屬材料研究和應(yīng)用的不斷進(jìn)步。難熔金屬單晶材料具有塑—脆轉(zhuǎn)變溫度低、不存在高溫和低溫晶界破壞、與核材料有良好的相容性、高溫力學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，可顯著提高零件穩(wěn)定性、可靠性和工作壽命。電子束懸浮區(qū)熔技術(shù)具有能量密度高、無坩堝污染、電熱轉(zhuǎn)換效率高、控制簡單且精度高等優(yōu)點(diǎn)，它既能去除氣體和夾雜以提純難熔金屬，又能生長出具有理想組織結(jié)構(gòu)的單晶體，成為制備高純難熔金屬的重要方法。

　　電子束區(qū)熔技術(shù)不但能夠進(jìn)行難熔金屬提純，而且還可以用于金屬的單晶生長[9]。美國和俄羅斯電子束區(qū)熔難熔金屬及其合金單晶技術(shù)較為成熟，產(chǎn)品種類齊全，并且已經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用。我國在該領(lǐng)域的研究尚處于起步階段，單晶制備手段尚不完善，研究儀器和設(shè)備落后，而且主要依靠進(jìn)口，設(shè)備成本高，制約了電子束區(qū)熔難熔金屬及其合金單晶技術(shù)在國內(nèi)的發(fā)展。為推動難熔金屬區(qū)域熔煉提純及其合金單晶技術(shù)在國內(nèi)推廣，北京有色金屬研究總院對電子束區(qū)域熔煉、提純及單晶生長相關(guān)技術(shù)進(jìn)行了探索和研究，對真空電子束區(qū)熔爐進(jìn)行了設(shè)計開發(fā)。

1、主要技術(shù)參數(shù)

　　(1)電子槍功率：25kW；

　　(2)電源電壓：20kV；

　　(3)燈絲工作時間：200h；

　　(4)最快生長速度：50mm/min；

　　(5)熔煉爐室真空：6.7×10^-5 Pa；

　　(6)棒料尺寸：(φ4mm-φ30mm)×1000mm；

2、電子束區(qū)熔原理

　　電子束區(qū)熔是一個復(fù)雜的物化提純過程，材料中的雜質(zhì)由于在固態(tài)和液態(tài)中的分配系數(shù)不同，經(jīng)過區(qū)熔生長被驅(qū)趕到料棒的末端而起到提純作用。對于金屬雜質(zhì)來說，其去除不僅依靠區(qū)熔提純，也依靠高溫下的直接蒸發(fā)。氣體和其它夾雜物則主要依靠高真空下的脫氣和化學(xué)反應(yīng)去除。

　　電子束區(qū)熔是在真空環(huán)境下，高能荷高速運(yùn)動電子的動能轉(zhuǎn)換成熱能、使金屬熔化的一種技術(shù)，它涉及到光學(xué)、真空、材料工程、電子學(xué)等多個交叉學(xué)科。其基本工作原理為：圖1 所示，電子槍發(fā)射出電子，電子在電場的作用下得到加速，使電子束轟擊到物料表面，將高速運(yùn)動電子的動能轉(zhuǎn)換成熱能，使物料熔化。電子束懸浮區(qū)熔的實(shí)質(zhì)是利用環(huán)形電子槍熔化毛坯棒并在其上形成狹窄熔區(qū)，熔區(qū)借助表面張力保持在原始料棒和已凝固料棒之間，并在電子槍沿其長度方向緩慢移動時在熔區(qū)后面定向凝固，從而沿著整個料棒的長度方向進(jìn)行區(qū)熔提純或生長成為單晶。

　　保持熔區(qū)的穩(wěn)定性是電子束區(qū)熔生長的關(guān)鍵，只有在表面張力和重力保持穩(wěn)定的情況下，才能保持熔區(qū)的穩(wěn)定，從而實(shí)現(xiàn)電子束區(qū)熔生長。通常選擇熔煉規(guī)范時應(yīng)使液態(tài)金屬溫度保持在熔點(diǎn)附近，獲得最大的表面張力來保持熔區(qū)穩(wěn)定。實(shí)際操作過程中，還可以通過調(diào)節(jié)聚焦系統(tǒng)的高度和環(huán)形陰極直徑來調(diào)節(jié)熔區(qū)長度，以保證不同直徑棒料的熔區(qū)穩(wěn)定。

圖1 電子束區(qū)熔原理圖

圖2 電子束區(qū)熔爐

3、設(shè)備組成及特點(diǎn)

　　真空電子束區(qū)熔爐是一非常復(fù)雜的系統(tǒng)，主要包括爐體、電子槍、驅(qū)動裝置、真空系統(tǒng)、電源及電控系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，圖2 所示。

　　3.1、爐體

　　臥式、圓形、雙層水冷夾套結(jié)構(gòu)，在爐體上設(shè)置有與各分系統(tǒng)接口。爐體一端為雙層封頭固定結(jié)構(gòu)，另一端為水平開啟爐門，爐門設(shè)置有觀察窗。電子束區(qū)熔過程中，高速電子轟擊金屬物料時會產(chǎn)生X 射線，為了防止X 射線傷害操作人員，必須采取有效的屏蔽和防護(hù)措施，并使用符合要求的零部件。爐體采用不銹鋼材料，在與爐室連接的部位(如法蘭、連接卡子)也同樣使用了不銹鋼材料制成。在爐門、觀察窗等部位均設(shè)置了迷宮型屏蔽裝置，在觀察窗上使用了鉛玻璃。每次對熔煉室和電子束發(fā)生器進(jìn)行檢修或清理后，必須檢測X 射線是否有泄露，防止X 射線泄露對操作人員造成傷害。

　　3.2、電子槍

　　電子槍是真空電子束區(qū)熔爐最關(guān)鍵的裝置，主要用產(chǎn)生冶煉工藝所需要的電子束。該設(shè)備采用環(huán)形電子槍，是電子槍的一種。電子槍的工作原理為：燈絲通電發(fā)熱至白熾狀態(tài)后會發(fā)射出大量熱電子，加速電場采用負(fù)高壓，陽極接地，電子在高壓電場的作用下加速。由于加速電場、屏蔽的作用，使電子能向陽極集聚。通常加速電場最大為20kV 且可連續(xù)調(diào)，功率可達(dá)25kW，強(qiáng)電場的作用是加速具有一定速度的熱電子，其速度為：

　　該環(huán)形電子槍主要由電子槍槍體、上下輔助電極、燈絲和聚束極四部分組成，電子槍槍體為水冷結(jié)構(gòu)，分為上下兩部分，在槍體上部裝有上輔助電極、聚束極和燈絲(陰極)，在槍體下部裝有下輔助電極。在該電子槍中，槍體、上下輔助極和輔助極接負(fù)高壓，需要進(jìn)行區(qū)熔的棒料接地，作為陽極。

圖3 電子槍

　　3.3、驅(qū)動裝置

　　電子束區(qū)熔爐驅(qū)動裝置主要由料桿驅(qū)動裝置和電子槍升降裝置兩部分組成，其中料桿驅(qū)動裝置分為兩部分，上原料棒驅(qū)動裝置和下仔晶驅(qū)動裝置。上下驅(qū)動裝置能夠?qū)崿F(xiàn)兩部分動作，料桿的上下升降和料桿的旋轉(zhuǎn)。為確保進(jìn)行區(qū)熔提純或單晶生長的棒料形狀規(guī)整，同心度高，就要求料桿和仔晶兩部分的同心度要好，這就對爐體上料桿和仔晶驅(qū)動裝置接口提出了很高的要求，所以在爐殼以及與驅(qū)動裝置接口的加工中設(shè)計了特殊工裝，保證上下兩接口的同心度要求。電子槍升降裝置能夠驅(qū)動電子槍上下升降，根據(jù)區(qū)熔的棒料直徑和電子槍功率大小，電子槍升降速度可調(diào)， 電子槍上下升降速度一般為0.5mm-50mm/min。該部分傳動控制精度是非常精密的，所以選擇了伺服傳動系統(tǒng)。

圖4 電子槍升降裝置

圖5 料桿驅(qū)動裝置

　　3.4、真空系統(tǒng)

　　電子束區(qū)熔提純和單晶生長工藝常用真空度在10^-3-10^-5 Pa 之間，而且要保證真空環(huán)境的潔凈，為此該真空系統(tǒng)選用分子泵作為主泵對爐室進(jìn)行抽真空，分子泵不但可獲得高真空，幾乎可做到無油，使系統(tǒng)避免受到真空泵油蒸汽的污染，分子泵所提供的清潔高真空，減少了異常氣體放電，可使燈絲在高溫下長期、穩(wěn)定、可靠地工作。

　　該系統(tǒng)采用2 套獨(dú)立的抽氣系統(tǒng)，可分別使用，也可同時使用。每套真空系統(tǒng)由1臺分子泵、1 臺旋片泵組成二級抽氣系統(tǒng)。該系統(tǒng)從大氣壓到10^-5 Pa 有良好的抽氣能力。真空閥均為氣動擋板閥，突然停電時會自動關(guān)閉，保護(hù)系統(tǒng)不受破壞。在各級管道中均有檢漏接口，便于逐級檢漏，為避免誤操作，系統(tǒng)設(shè)置了完善的安傘聯(lián)鎖。

　　3.5、電源及電控系統(tǒng)

　　真空電子束區(qū)熔爐在熔煉時要求電子槍系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、機(jī)械傳動和冷卻系統(tǒng)按照工藝要求協(xié)調(diào)工作，尤其是真空設(shè)備和電子槍引束對工人技術(shù)要求較高。

　　該系統(tǒng)主要由上位機(jī)、觸摸屏、PLC 可編程控制器、電壓表、電流表、真空計、工業(yè)攝像機(jī)等組成，主要是調(diào)整和控制電子束區(qū)熔工藝參數(shù)，實(shí)現(xiàn)真空系統(tǒng)的所有泵、閥在滿足所需真空條件時開啟、關(guān)閉的全自動及手動控制。電極桿上下升降、轉(zhuǎn)動、電子槍上下升降等電機(jī)在熔煉、出料全過程的運(yùn)行、定位、限位的全自動運(yùn)行及手動控制。負(fù)高壓電壓、電流、燈絲電壓電流、聚焦、爐室真空度、料位顯示等參數(shù)均由變送器經(jīng)A/D 轉(zhuǎn)換后送至PLC、上位機(jī)進(jìn)行實(shí)時動態(tài)監(jiān)控，通過工業(yè)電視觀測熔煉全過程。操作臺上有大型觸摸屏，可進(jìn)行系統(tǒng)控制圖顯示、參數(shù)修改和手動操作。整套系統(tǒng)具有水壓、水流、水溫、電子槍、爐室真空、高壓系統(tǒng)的保護(hù)連鎖、控制功能。

4、結(jié)論

　　該設(shè)備已成功應(yīng)用于生產(chǎn)中，對碘化鉿棒進(jìn)行了提純獲得了高純金屬鉿，Ca、Mn、Cu、Ni、Ti、Fe、A1、Cr 等金屬雜質(zhì)的蒸氣壓比金屬鉿高的雜質(zhì)元素都降低到了很低的水平。隨著對電子束區(qū)熔難熔金屬及其合金單晶技術(shù)進(jìn)行更深入、更全面的研究，制定合理的工藝參數(shù)，可以制備出低成本高品質(zhì)的難熔金屬晶體。