Si90Al10Nx薄膜的工藝控制及光學(xué)性能研究

2013-09-13 陳君 浙江中力節(jié)能玻璃制造有限公司

  通過(guò)改變磁控濺射過(guò)程中氬氣與氮?dú)?Ar/N2)的分壓比,制備了多種不同厚度的Si90Al10Nx 薄膜樣品,并采用透射率輪廓法對(duì)樣品在熱處理前后的光學(xué)性能(包括折射率和消光系數(shù))進(jìn)行了測(cè)量和分析。結(jié)果表明,樣品的光學(xué)性能可通過(guò)調(diào)整Ar/N2 的流量比、薄膜厚度、退火條件等工藝參數(shù)加以控制。

  傳統(tǒng)的玻璃應(yīng)用在建筑物上主要是采光,隨著建筑物門(mén)窗尺寸的加大,人們對(duì)門(mén)窗的保溫隔熱要求也相應(yīng)的提高了,低輻射鍍膜玻璃作為重要的建筑節(jié)能材料,在推進(jìn)中國(guó)建筑節(jié)能方面正在發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。由于氮化硅材料具有高的化學(xué)穩(wěn)定性、高電阻率、良好的光學(xué)性能、優(yōu)良的耐磨性和抗劃傷能力等特性,低輻射鍍膜玻璃的介質(zhì)層主要采用氮化硅薄膜。但是單純的氮化硅薄膜與金屬介質(zhì)層之間的附著力不強(qiáng),并且不利于降低鍍膜玻璃的輻射率。為提高低輻射鍍膜玻璃的膜層附著力,提高鍍膜玻璃的節(jié)能性能,降低鍍膜玻璃深加工的生產(chǎn)成本,可將鍍膜靶材更改為摻雜10%Al 的硅靶。

  本文研究了Si90Al10 靶材在磁控濺射鍍膜過(guò)程中氬氣與氮?dú)獾姆謮罕茸兓瘜?duì)膜層材料影響,并從氬氣與氮?dú)夥謮罕葘?duì)膜層光學(xué)性能影響的角度分析Si90Al10Nx 材料鍍膜的最優(yōu)控制工藝。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1、樣品制備

  實(shí)驗(yàn)采用交流磁控濺射法,利用德國(guó)萊寶光學(xué)生產(chǎn)的Apollon G 3210/7-H 型的鍍膜生產(chǎn)線(xiàn),通過(guò)改變氣氛在玻璃基片上制備SiAlNx 薄膜。靶材為Si90%Al10%的旋轉(zhuǎn)靶,濺射的本底真空度為1.2×10-4 Pa,以高純氬氣(99.99%)為濺射氣體,以高純氮?dú)?99.99%)為反應(yīng)氣體,濺射時(shí)的工作氣壓為0.8 Pa。以厚度為6 mm,尺寸為600×900 mm2 的普通白玻璃為鍍膜基片,玻璃基片在本特勒清洗機(jī)

  中使用去離子水進(jìn)行清洗,并使用高壓空氣進(jìn)行吹干。在制作樣品前,首先用Ar 氣濺射清洗靶材表面2 h,在工作電壓、電流和工作氣壓都保持穩(wěn)定。濺射過(guò)程中,線(xiàn)速度為0.5 m/min,濺射功率為70 kW,共5 對(duì)濺射靶材共同工作,沉積溫度約為105℃,通過(guò)改變氬氣與氮?dú)獾谋壤秊?:1、1:1.2和1:1.33,分別得到試樣No.1,No.2 和No.3(詳細(xì)參數(shù)見(jiàn)表1)。

表1 三個(gè)樣品的具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)

三個(gè)樣品的具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)

1.2、樣品測(cè)試

  濺射鍍膜完成之后,將No.1、No.2、No.3三個(gè)樣品分別切割成100×100 mm2的小樣品,使用PerkinElmer公司生產(chǎn)的Lambda950 UV/VIS spectrometer 分光光度計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行光譜測(cè)試,得到三個(gè)樣品熱處理前的可見(jiàn)光透射的光譜曲線(xiàn)。然后將三個(gè)樣品放入700 ℃的退火爐中,在大氣環(huán)境中退火4.5min,取出后利用風(fēng)扇對(duì)其進(jìn)行快速冷卻。冷卻到室溫之后,再利用分光光度計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行光譜測(cè)試,得到熱處理后的可見(jiàn)光透射的光譜曲線(xiàn)。

3、結(jié)論

  (1) 在Si90Al10 靶材的鍍膜濺射過(guò)程中,保持氬氣與氮?dú)獾谋戎禐?:1.2可以得到折射率相對(duì)較穩(wěn)定的膜層,能夠減少散光,有利于膜層在不同角度上的色彩控制;膜層在經(jīng)過(guò)熱處理后折射率趨于穩(wěn)定,可以有效減少膜層的光散射。

  (2) 氬氣與氮?dú)獾谋戎禐?:1.2可以得到較高消光系數(shù)的膜層,該膜層在熱處理前后都保持相對(duì)較高的消光系數(shù),有利于低可見(jiàn)光反射膜層的生產(chǎn);氬氣與氮?dú)獾谋戎禐?:1可以得到較低消光系數(shù)的膜層,有利于外觀(guān)色彩質(zhì)感較強(qiáng)膜層的生產(chǎn)。

  (3) Si90Al10靶材的鍍膜濺射率隨著氮?dú)夥謮旱纳叨档停珵R射率升高的幅度逐漸減少。