針對ITO 薄膜方塊電阻測試方法，文章探討了常規(guī)的四探針法與雙電測四探針法在實(shí)際生產(chǎn)中的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性。根據(jù)玻璃基板上的ITO 薄膜和聚脂薄膜上的ITO 薄膜的結(jié)構(gòu)、物理特性不同特點(diǎn)，測試方塊電阻時應(yīng)注意的細(xì)節(jié)作出了必要的闡述。并對生產(chǎn)中有關(guān)方塊電阻測試的注意事項(xiàng)作出詳細(xì)說明。

　　ITO 薄膜即銦錫氧化物半導(dǎo)體透明導(dǎo)電膜，通常有兩個性能指標(biāo)：方塊電阻(面電阻)和透過率，在氧化物導(dǎo)電膜中，以摻Sn 的In2O3(ITO)膜的透過率最高和導(dǎo)電性能最好，而且容易在酸液中蝕刻出細(xì)微的圖形。其透過率可達(dá)90%以上，ITO 薄膜的透過率和面電阻值分別由In2O3 與Sn2O3 之比例來控制，通常Sn2O3∶In2O3=1∶9。正是由于其導(dǎo)電性好、透過率高、蝕刻方便等，到目前為止ITO 透明導(dǎo)電膜的重要地位都無法取代。ITO 鍍膜膜層的方塊電阻(Ω/□)值，是膜層電學(xué)性能一個非常重要的參數(shù)。它除了能反映出膜層導(dǎo)電性的好壞，還可以反映膜層的厚薄。通過多點(diǎn)測試，使用戶能掌握整片薄膜面電阻的均勻情況，也是廠家用來衡量薄膜產(chǎn)品質(zhì)量的主要標(biāo)準(zhǔn)之一。

　　ITO 薄膜的襯底主要使用下面兩種基材：玻璃(GLASS)和聚脂薄膜(PET)。前者使用的歷史已很長。后者只是最近十來年隨著技術(shù)的進(jìn)步，越來越多應(yīng)用在電子信息材料上， 如應(yīng)用在LCD、OLED 顯示器基板上，觸模屏上的探測電極上，顯示器模組的電磁屏蔽上。

　　從本質(zhì)上說ITO 薄膜是一種N 型氧化物半導(dǎo)體———氧化銦錫，在In2O3 晶格結(jié)構(gòu)中存在的空缺主要是摻雜Sn 造成的氧空缺，其載流子濃度可達(dá)1020~1021 cm-3，處于退縮或接近退縮狀態(tài)，并且霍爾遷移率可達(dá)30 cm2/V·s。而非本征半導(dǎo)體硅的載流子濃度和霍爾遷移率亦可摻雜到同樣水平。這種微觀結(jié)構(gòu)使得ITO 膜的電阻率可在10-4 Ω·cm 數(shù)量級上，也正是非本征半導(dǎo)體硅電阻率(10-5 Ω·cm ~10+5Ω·cm)所描述的范圍。因此我們可以使用測量半導(dǎo)體材料薄層方塊電阻的方法對ITO 膜層進(jìn)行測量。

　　目前國際上通行的半導(dǎo)體硅材料薄層方塊電阻測試方法主要有兩種，一種是常規(guī)四探針法，一種是雙電測四探針法，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.healwit.com.cn/)發(fā)布本文分別說明：

1、測試方法

　　1.1、常規(guī)四探針法

　　排列成一直線的四根探針垂直壓在近似為半無限大的平坦試樣表面上，將直流電流I 在兩外側(cè)探針間通入試樣，測量內(nèi)側(cè)兩探針間所產(chǎn)生的電勢差V，根據(jù)測得的電流和電勢差值，按式(1)計(jì)算方塊電阻。測量示意圖見圖1。

1、4 電流探針，2、3 電壓探針，S1、S2、S3 探針間距

圖1 常規(guī)四探針法示意圖

3、數(shù)據(jù)分析

　　測試玻璃基底的ITO 膜兩種探頭測出數(shù)據(jù)都很穩(wěn)定;測試聚脂薄膜(PET)基底的ITO 膜，1 mm間距的探頭測出數(shù)據(jù)都跳動，1.59 mm 間距探頭測出數(shù)據(jù)穩(wěn)定。下面從兩種基材的結(jié)構(gòu)、物理特性來分析造成該種情況的原因。

　　目前最常用到的ITO FILM 的基材，是一層在上面進(jìn)行過硬化層涂布處理過的PET 膜，它的材質(zhì)是polyethylene terephthalate，中文名叫聚對苯二甲酸乙二醇酯，簡稱PET，它在較寬的溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能，長期使用溫度可達(dá)120 ℃，電絕緣性優(yōu)良，甚至在高溫高頻下，其電性能仍較好，抗蠕變性，耐疲勞性，耐摩擦性、尺寸穩(wěn)定性都很好。但PET 膜硬度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如浮法玻璃，所以當(dāng)探針壓在它上面時，針尖部分產(chǎn)生的壓強(qiáng)使下面的PET FILM 產(chǎn)生形變。針尖曲率半徑越小，產(chǎn)生的壓強(qiáng)越大，PET FILM 產(chǎn)生形變就越歷害，導(dǎo)致探針與導(dǎo)電膜接觸不良，數(shù)據(jù)發(fā)生跳動。由于玻璃表面硬度高，當(dāng)探針壓在它上面時，膜層基本上不會發(fā)生形變，所以數(shù)據(jù)穩(wěn)定。根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)針尖曲率半徑達(dá)到0.5 mm 或以上，測量PET 上的ITO 膜的方阻都是非常穩(wěn)定的。

　　從數(shù)據(jù)表的最大百分變化(MAX%)可看出常規(guī)四探針方法測出的方阻值的均勻性不如雙電測四探針方法測出的結(jié)果。原因有二：一是在目前的技術(shù)條件下四探針頭的探針間距無法做到完全一致的，以及探針游移無法避免，由式(2)可知誤差必然產(chǎn)生;二是探針離樣品邊緣太近時，邊緣效應(yīng)導(dǎo)致測試結(jié)果偏差。常規(guī)四探針方法是無法消除由于探針游移及幾何位置不同產(chǎn)生的誤差的。而雙電測四探針法由于采用了四探針雙位組合測量技術(shù)，利用電流探針和電壓探針的組合變換，進(jìn)行兩次電測量，其最后計(jì)算結(jié)果能自動消除由樣品幾何尺寸、邊界效應(yīng)以及探針不等距和機(jī)械游移等因素所引起的，對測量結(jié)果的不利影響。雙電測優(yōu)越性的實(shí)質(zhì)在于，加了一次電學(xué)測量代替了幾何測量，從而使它具有自動修正的功能，準(zhǔn)確度提高。因而在測試過程中，在滿足基本條件下可以不考慮探針間距、樣品尺寸及探針在樣品表面上的位置等因素。這種動態(tài)地對以上不利因素的自動修正，顯著降低了其對測試結(jié)果的影響，從而提高了測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

4、ITO FILM 生產(chǎn)中測試的注意事項(xiàng)

　　4.1、ITO FILM 方塊電阻的“標(biāo)準(zhǔn)樣片”

　　當(dāng)ITO 玻璃和ITO PET 膜放置在空氣中一段時間，ITO PET 膜的方塊電阻值經(jīng)常會發(fā)生變化，有時甚至變得不穩(wěn)定。一個原因是鍍膜的溫度的影響。當(dāng)鍍膜溫度在100 ℃以下時，膜層中多數(shù)是一些低價的銦錫氧化物，透光性較低，方塊電阻值也很高。隨著鍍膜溫度升高，薄膜的結(jié)晶越趨完美使載流子遷移率有所提高，光線透過率明顯升高，方塊電阻值也相應(yīng)降低，當(dāng)溫度達(dá)到380 ℃附近時，光線透高率達(dá)到最高。對于平板玻璃來說完全可以用最好的溫度條件來進(jìn)行ITO 鍍膜，因?yàn)槠桨宀ＡУ娜刍瘻囟仍谇Ф纫陨�，所�?80 ℃最優(yōu)鍍膜條件對玻璃基沒什么影響。但以PET 為原料的基材中，不但其本身熱變形溫度只有224 ℃，并且其上面涂布的硬化層熱變形溫度僅為78 ℃。為了不在鍍ITO 膜層時破壞和影響PET 膜基材的性能，鍍膜溫度一定要嚴(yán)格控制在80 ℃以下，這就造成ITO 膜層結(jié)晶度不夠，光線透過率低，方塊電阻值偏高且不穩(wěn)定[7]。

　　另外一個原因是PET 材料在提煉合成過程中，總是會有一些雜質(zhì)摻雜在里面，PET 合成的過程，是一個小分子物質(zhì)在化學(xué)鍵的作用下鏈接形成大分子的過程，這個過程中肯定有些未充分反應(yīng)的小分子物質(zhì)附在大分子鏈上。而PET 膜在空氣存放過程中，因PET 膜層里面所含的微量雜質(zhì)，會吸收空氣中的氣體和水份，并不斷水解其中部分沒聚合完全的水分子物質(zhì)。這些雜質(zhì)、氣體、水份，和未聚合完全的水分子水解后生成的物質(zhì)，會在高溫中析出或重新聚合與結(jié)晶，讓PET FILM 產(chǎn)生不一致的形變或性能變化，造成PET FILM 面電阻的變化。雖然調(diào)質(zhì)處理可大大降低ITO FILM 受上述因素的影響，但無法完全消除。而ITO 玻璃鍍膜前會在玻璃基片上先覆蓋一層SiO2 阻擋層，然后在SiO2 層上來進(jìn)行ITO 鍍膜，由于SiO2 的隔離，玻璃基片中的堿金屬離子等雜質(zhì)無法影響到ITO膜。只要儲存條件良好，ITO 玻璃的方塊電阻值變化并不大。

　　因?yàn)榘雽?dǎo)體單晶硅的晶格結(jié)構(gòu)非常完美，純度都在99.9999999%以上，所以它的電阻率數(shù)值是非常穩(wěn)定的，所以國內(nèi)和國際上都有半導(dǎo)體單晶硅電阻率標(biāo)準(zhǔn)樣片。但氧化銦錫畢竟是一種化合物半導(dǎo)體，純度在99.99%以下，所以從嚴(yán)格意義上來說ITO 導(dǎo)電膜不適合作為方塊電阻的標(biāo)準(zhǔn)樣片。但在生產(chǎn)中又經(jīng)常要對方塊電阻測試儀進(jìn)行檢驗(yàn)、比對，因此我們可用雙電測四探針法來標(biāo)定ITO 玻璃的方塊電阻值，作為“標(biāo)準(zhǔn)樣片”。

　　4.2、四探針法的選型

　　因?yàn)榭呻S身攜帶、操作方便、測試速度快，在鍍膜生產(chǎn)線上一般使用常規(guī)四探針法的XX-2 型的方塊電阻測試儀。而雙電測四探針測試儀由于要進(jìn)行兩次電測量，測試時間比常規(guī)四探針法要慢，但準(zhǔn)確度比常規(guī)四探針法高，因而適合用來校驗(yàn)常規(guī)四探針法的測試儀。

　　由于測試人員操作探頭時不能都保證探針100%垂直于玻璃表面，有時也會發(fā)生探針在玻璃表面拖拉，令針尖磨損。隨著使用時間的增加，四探針針頭原來的形狀就會發(fā)生變化，導(dǎo)致探針間距發(fā)生變化。由(2)可知此時的方阻值或增大或減小。在這種情況下，如不更換新探針頭可用SDY-5型雙電測四探針測試儀標(biāo)定該線上玻璃的方塊電阻值，作為“標(biāo)準(zhǔn)樣片”，再跟XX-2 型方阻儀數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，確定方阻數(shù)值的加減值。如果發(fā)現(xiàn)測出ITO 方塊電阻的“標(biāo)準(zhǔn)樣片”的方阻值發(fā)生變化，超出可接受范圍，應(yīng)每天進(jìn)行比對。

　　4.3、四探針探頭的選型

　　首先是探針的壓力，在接觸良好的情況下每根探針壓力不要超過50 g;其次是針尖曲率半徑，如果測試的是玻璃上的ITO FILM 探針針尖曲率半徑影響不大;如果測試的是PET 上的ITO FILM探針針尖曲率半徑影響很大。當(dāng)然針尖曲率半徑大的四探針頭其探針間距亦大，如果測試樣品邊緣探針間距大的測量誤差也會大一點(diǎn)。不過從實(shí)用性和對ITO FILM 表面保護(hù)來看，針尖曲率半徑為0.5 mm 的鍍金探針最為合適。

　　4.4、探頭的更換

　　由于生產(chǎn)線上ITO FILM 方塊電阻測試頻密，四探針頭使用到一定時間，針尖的形狀可能因磨損由球狀變成平臺狀，造成接觸電阻增大，導(dǎo)致測試儀恒流源輸出電流不穩(wěn)定，測出的方塊電阻值來回跳動或面目全非，這時就要更換探針或探頭。

　　4.5、兩種方法的準(zhǔn)確度

　　采用常規(guī)四探針法的XX-2 型的方塊電阻測試儀的準(zhǔn)確度為±5%，采用雙電測四探針法的SDY-5 型四探針測試儀準(zhǔn)確度為±4%。

5、結(jié)束語

　　常規(guī)四探針測試法：它具有使用簡便，測量準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，是目前國內(nèi)使用最為普遍的一種測量方法，在國際上也較為通用。但是如果測量樣品的幾何尺寸與探針間距相比為有限尺寸時，就必須對測量結(jié)果進(jìn)行修正，而且對樣品的邊緣位置進(jìn)行測量時修正系數(shù)是不同的。測量結(jié)果還受探針間距和探針游移率的影響。尤其是測量樣品的邊緣位置時，由于讀數(shù)不準(zhǔn)往往會給測量結(jié)果帶來較大的誤差。

　　雙電測四探針測試法，不論樣品大小，也不論測量樣品的任何位置，都用同一個公式計(jì)算測量結(jié)果，都不存在其他修正因子的問題，也不受探針機(jī)械性能的影響。所以測量結(jié)果的準(zhǔn)確度比常規(guī)測量法要高一些，尤其是邊緣位置的測量，雙電測方法的優(yōu)越性就顯得更加突出。但雙電測方法要對被測對象進(jìn)行兩次測量，在測量時要比常規(guī)的探針方法花費(fèi)的時間要長一些。因此我們認(rèn)為：雙電測方法更適合一般科研院、所和計(jì)量部門作為精密測量使用，而常規(guī)四探針方法更適合一般工廠車間作為一般測量使用。