采用磁控濺射儀在高阻Si(100) 襯底上沉積了[Fe(0.5nm)/Si(1.6nm)]120和[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60多層膜,并在Ar氣氣氛下進(jìn)行了1000℃,10s的快速熱退火。為了比較,也進(jìn)行了880 ℃,30min 的常規(guī)退火。采用X 射線衍射儀、原子力顯微鏡、光譜儀和霍爾效應(yīng)儀分析了樣品的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌、光吸收特性和電學(xué)性能。結(jié)果表明:Fe/Si 多層膜法合成的樣品均為β-FeSi2 相且在(220)/(202)方向擇優(yōu)生長;經(jīng)快速熱退火合成的β2FeSi2薄膜光學(xué)帶隙約為0.9eV。[Fe(1nm)/si(3.2nm)]60多層膜經(jīng)快速熱退火合成的β2FeSi2 薄膜表面粗糙度最小,該薄膜樣品為p 型導(dǎo)電,載流子濃度為4.1 ×10.7cm^-3 ,遷移率為48cm²/V·s。

　　β-FeSi2 是一種很有前景的環(huán)境友好型半導(dǎo)體材料。它在室溫下的禁帶寬度約為0.87eV ,在波長115μm附近,具有較大的吸收系數(shù)( > 10⁵cm^{- 1}) 和較高的折射率( > 5.8)  ,理論的光電轉(zhuǎn)換效率可達(dá)16 %～23 % 。因此,它在太陽電池,紅外發(fā)光二極管等領(lǐng)域有重要應(yīng)用 。

　　β-FeSi2 薄膜的制備方法很多, 其中采用Fe/Si 多層膜法合成的β-FeSi2 薄膜結(jié)晶性能較好,受到人們的廣泛關(guān)注。本研究采用磁控濺射法制備不同結(jié)構(gòu)的Fe/Si多層膜,采用快速熱退火以獲得β2FeSi2 薄膜。分析了退火條件對(duì)β2FeSi2薄膜晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌、光學(xué)帶隙以及電學(xué)性能的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)采用JGP500型超高真空磁控濺射儀沉積Fe/Si多層膜。靶材分別為Fe 靶(99.99%) 和Si 靶(99.999 %)。襯底選用高阻Si(100),電阻率ρ高于1000Ω·cm。襯底依次用丙酮、無水乙醇和去離子水進(jìn)行超聲清洗。系統(tǒng)本底真空度為5.5×10^-4 Pa ,濺射功率為100W ,Fe和Si的濺射速率分別為0.05和0.074nm/s。室溫下沉積的多層膜樣品結(jié)構(gòu)分別為[Fe(0.5nm )/Si(1.6nm)]120和[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60,其中Fe 層的總厚度為60nm。沉積的樣品在Ar 氣氣氛下進(jìn)行1000 ℃,10s 的快速熱退火。作為比較,還進(jìn)行了880 ℃,30min 的常規(guī)退火。采用X 射線衍射儀(Cu-Ka ,λ=0.15406nm)分析樣品的晶體結(jié)構(gòu),用原子力顯微鏡表征樣品的表面形貌,用光譜儀測(cè)量樣品的光學(xué)吸收特性,測(cè)量范圍為0.5～1.1eV ,用霍爾效應(yīng)儀表征樣品的電學(xué)性能。

2、結(jié)果與分析

2.1、薄膜的晶體結(jié)構(gòu)

　　圖1 為Fe/Si多層膜經(jīng)快速熱退火合成的β-Fe-Si2 薄膜的XRD 衍射譜。根據(jù)FeSi-Si 相圖可知,當(dāng)溫度為937 ℃時(shí),β-FeSi2 將向α-FeSi2 轉(zhuǎn)變。但是從XRD 衍射譜中可以看出,不同結(jié)構(gòu)的Fe/ Si 多層膜樣品在快速熱退火后全部由β-FeSi2 相組成,且在(220)/(202) 方向具有擇優(yōu)取向,并沒有發(fā)生α-FeSi2相轉(zhuǎn)變,這可能與多層膜結(jié)構(gòu)和短的退火時(shí)間有關(guān)。

圖1 　Fe/Si 多層膜經(jīng)快速熱退火合成的β-FeSi2 薄膜的XRD 衍射譜

3、結(jié)論

　　Fe/Si多層膜法合成的β-FeSi2 薄膜均為β相,并在(220)/(202)方向擇優(yōu)生長; Fe/Si多層膜經(jīng)快速熱退火合成的β-FeSi2 薄膜表面粗糙度較低,其中[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60多層膜合成的薄膜樣品表面粗糙度最小。該薄膜樣品為p 型導(dǎo)電,載流子濃度為4.1 ×10¹⁷cm^{- 3} ,遷移率為48cm²/V·s。Fe/Si 多層膜快速熱退火合成的β-FeSi2 薄膜光學(xué)帶隙約為0.9eV。