采用電子回旋共振(ECR)等離子體刻蝕與機械拋光相結合的方法拋光化學氣相沉積(CVD)金剛石，運用掃描電鏡、Raman光譜觀察、分析了刻蝕與拋光后金剛石的表面形貌和質量變化，并與單純的機械拋光相比較，研究了等離子體刻蝕對后續(xù)機械拋光的影響，結果發(fā)現(xiàn)：金剛石經(jīng)ECR等離子體刻蝕后非晶碳含量有一定程度降低，刻蝕過程在金剛石晶面形成的疏松表面有利于機械拋光，金剛石表面平均粗糙度更加快速降低。對比實驗表明等離子體刻蝕對機械拋光前期的拋光效率的增強效果更為明顯，在ECR等離子體刻蝕后的金剛石樣品經(jīng)10min機械拋光后粗糙度從7.284下降到1.054μm，而直接機械拋光30min時金剛石的表面粗糙度為1.133μm，在機械拋光的初始階段，等離子體刻蝕后的機械拋光效率是單純機械拋光效率的3倍。最終，經(jīng)過三次重復刻蝕后機械拋光，金剛石表面粗糙度降為0.045μm。

　　金剛石集優(yōu)異物理和化學性能于一身，是現(xiàn)今許多專家公認的21世紀最具潛力的工程材料，具有遠大的發(fā)展應用前景和巨大的市場價值。自1962年Eversole運用化學氣相沉積(CVD)方法人工合成金剛石后，各種制造金剛石的CVD方法相繼出現(xiàn)，主要包括熱絲CVD(HFCVD)法、微波(MPCVD)法和直流等離子體炬CVD(DC Plasma-jet CVD)法等。現(xiàn)今，運用這些方法人工合成的金剛石表面粗糙度一般達到幾十個微米，而熱學、光學、微電子等工業(yè)應用要求金剛石表面粗糙度達到幾十納米甚至更高。因此對金剛石后續(xù)的表面拋光處理是十分必要的。

　　如今對金剛石拋光處理方法主要包括機械拋光、激光拋光、熱化學拋光、化學輔助機械拋光、離子反應刻蝕等。機械拋光成本較低，但其拋光效率低下。激光拋光雖然拋光效率較高，能快速降低金剛石表面粗糙度，但對金剛石會造成較大的損傷。熱化學拋光和化學輔助機械拋光成本較低，但化學劑的殘留對金剛石表面造成污染較為嚴重。ECR等離子體刻蝕屬于離子反應刻蝕，在實驗室前期工作中發(fā)明了一種采用ECR等離子體拋光大面積CVD金剛石的方法，它具有對金剛石表面污染小且拋光效率較高的優(yōu)點，但一般需要幾小時至十幾小時的拋光時間，提高了拋光成本。由這些可以看出，單一的拋光方法都存在一定的缺陷。因此，在考慮拋光成本、拋光效率和金剛石完整性的前提下，真空技術網(wǎng)(http://www.healwit.com.cn/)提出了ECR等離子體與機械拋光相組合的拋光方法。本文采用ECR等離子體刻蝕與機械拋光相結合的方法拋光CVD金剛石，并與單純的機械拋光CVD金剛石相比較，發(fā)現(xiàn)在機械拋光中增加ECR等離子體刻蝕能明顯增強機械拋光效率，特別是在機械拋光前期，組合拋光效率是機械拋光效率的3倍。

　　1、實驗

　　1.1、樣品的制備

　　制備樣品裝置為實驗室自制的壓縮波導諧振腔結構的微波等離子體裝置。工作氣體為甲烷和氫氣，在鉬基底上沉積制備得到多晶金剛石膜樣品。以下為具體工藝參數(shù)：甲烷和氫氣流量分別為2和200mL/min(標準狀態(tài))，工作氣壓為18kPa，微波功率為800W，基片臺溫度為1000℃，沉積140h后得到了膜厚為988μm，直徑為22mm 的金剛石膜，且表面厚度與形貌都較均勻。其表面形貌如圖1所示。使用粗糙度儀對金剛石膜進行了檢測，其表面起始平均粗糙度Ra為7.284μm。使用HQ-103激光精密切割機對金剛石膜切割，得到一系列3mm×3mm大小的金剛石膜。

　　1.2、拋光系統(tǒng)及方法

　　CVD金剛石膜刻蝕是在自主設計的ECR等離子體系統(tǒng)中進行的。圖2為所用磁場位形，采用收斂磁場位形有利于將等離子體束縛在腔體內，從而提高腔內等離子體密度。工作氣體為氧氣，同時運用磁電加熱方式使得等離子體離子溫度達到十幾個電子伏特，高于一般的ECR等離子體，增強刻蝕效果。機械拋光采用UNIPOL-802型機械拋光機。樣品1采用單純的機械拋光;樣品2采用ECR等離子體刻蝕1h后機械拋光30min這個工藝流程，繼而多次重復這個工藝流程得到拋光結果。運用TR200粗糙度儀測量了拋光過程中CVD金剛石表面平均粗糙度Ra的變化情況。在機械拋光過程中，拋光載荷、拋光盤、拋光轉速均保持不變。

圖1　金剛石膜樣品表面形貌

圖2　磁場位形

　　3、結論

　　本文研究了經(jīng)過ECR 等離子體刻蝕后CVD金剛石的機械拋光情況，并與未被刻蝕的CVD金剛石機械拋光相比較，結果發(fā)現(xiàn)ECR等離子體刻蝕能較明顯地提高機械拋光效率。這一結果也更為明顯的表現(xiàn)在機械拋光初始階段。其原因在于刻蝕除去金剛石片中一部分非金剛石相的同時還產(chǎn)生了一個缺陷層，使得表面頂端區(qū)域變得疏松。拋光起始階段缺陷層區(qū)域被很快除去，產(chǎn)生了更高的拋光效率，而后的拋光效率開始與純機械拋光接近。因此，ECR等離子體刻蝕在拋光前期可以大幅提高CVD金剛石機械拋光效率。最終，經(jīng)過三次重復刻蝕后機械拋光，金剛石表面粗糙度下降至0.045μm。