氣壓及偏壓對(duì)磁控濺射TaN薄膜力學(xué)性能影響
采用電子回旋共振增強(qiáng)磁控濺射在不銹鋼基體上制備六方相TaN薄膜,并研究了氣壓及偏壓對(duì)TaN薄膜結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能的影響。利用X射線衍射、掃描電鏡、原子力顯微鏡分析薄膜化學(xué)結(jié)構(gòu)及形貌,利用納米壓痕、劃痕實(shí)驗(yàn)儀對(duì)薄膜力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)定。研究表明,制備氣壓上升影響六方TaN相擇優(yōu)取向,氣壓、Ar/N2流量比及偏壓改變對(duì)TaN薄膜力學(xué)性能有較大影響。實(shí)驗(yàn)證明在1.1×10-1Pa,偏壓100V下制備的TaN薄膜具有最高硬度32.4 GPa,最高結(jié)合力極限載荷27 N。
關(guān)鍵詞： 反應(yīng)磁控濺射;TaN薄膜;氣壓;偏壓;力學(xué)性能
TaN 薄膜由于其高硬度、高密度、高溫化學(xué)穩(wěn)定性以及良好的光電性能, 一直以來(lái)受到人們關(guān)注。目前TaN 薄膜的制備方式主要通過(guò)反應(yīng)磁控濺射,離子束輔助沉積, 化學(xué)氣相沉積等方法進(jìn)行制備[ 1- 3] 。近年來(lái), TaN 薄膜在生物及集成電路阻擴(kuò)散層技術(shù)方面展示出了較好的應(yīng)用前景[ 4- 6] 。TaN薄膜的目前大量的工作主要集中在生物及集成電路阻擴(kuò)散層技術(shù)方面, Jueng Bryner, V. R. K. Gorantla等[ 5- 7]歐洲的研究者都制備了TaN 及Ta/TaN 薄膜并對(duì)其進(jìn)行摻雜, 研究其對(duì)Cu 進(jìn)行阻擴(kuò)散的影響。
同時(shí)由于Ta 及其氮化物的高硬度及化學(xué)穩(wěn)定性, 其力學(xué)機(jī)械性能也受到了人們的廣泛關(guān)注。Y. X.Leng, S. K. Kim, R.Westergard, Deok-kee Kim, Heon Lee等[ 4, 8- 10] 通過(guò)反應(yīng)磁控濺射等方式制備了TaN 薄膜并對(duì)其結(jié)合力及硬度同濺射工藝的關(guān)系進(jìn)行了分析; 發(fā)現(xiàn)TaN 及Ta3N5 具有高的硬度及耐磨性并會(huì)隨偏壓發(fā)生改變; 薄膜中氮含量的增加導(dǎo)致Ta2N 相增加, 提高了薄膜硬度、內(nèi)應(yīng)力及耐蝕性, 同時(shí)也發(fā)現(xiàn)薄膜中氮含量增加提高了富氮熱穩(wěn)定相Ta4N5,Ta3N5 的形成。
J. H. Hsieh, P. C. Liu, C. C. Tseng等[ 11- 12] 將Cu, Ag 摻雜入TaN 薄膜中, 發(fā)現(xiàn)其硬度在15~ 28 GPa 范圍內(nèi)變化, 并呈現(xiàn)了較好的耐磨性。但是通過(guò)TaN 薄膜的大量相關(guān)研究發(fā)現(xiàn), 物理氣相沉積( PVD) 制備的TaN 薄膜受到制備方法、條件的影響, 導(dǎo)致TaN 薄膜制備過(guò)程中出現(xiàn)多種鉭化合物, 包括立方-Ta( N) , -TaN, 六方-TaN, -TaN,Ta2N,WC 結(jié)構(gòu)-TaN,Ta5N6 等。同時(shí)由于TaN 薄膜與不銹鋼基體間熱膨脹系數(shù)、晶格常數(shù)、密度等差異較大, 導(dǎo)致了TaN 薄膜與基材結(jié)合強(qiáng)度較低。這些缺陷極大地影響了TaN 薄膜作為耐磨薄膜的應(yīng)用前景。
在本研究中, 為了獲得TaN 薄膜結(jié)構(gòu)、性能與制備氣壓及襯底偏壓間的關(guān)系, 采用微波增強(qiáng)的反應(yīng)磁控濺射在不同氮?dú)夂�、氣壓及偏壓制備條件下制備了TaN 薄膜, 對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、結(jié)合力進(jìn)行了分析, 并對(duì)其相互間影響關(guān)系進(jìn)行了討論。
本文采用ECR 增強(qiáng)直流磁控濺射在Cr12MoV不銹鋼基體上制備了TaN 薄膜, 并系統(tǒng)研究了氣壓、Ar/N2 流量比及襯底偏壓對(duì)TaN 薄膜組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明ECR 增強(qiáng)磁控濺射可獲得力學(xué)性能較好的TaN 薄膜。
(1) 制備氣壓及流量比對(duì)ECR 增強(qiáng)反應(yīng)磁控濺射TaN 薄膜力學(xué)性能有明顯影響, 當(dāng)氣壓為0.1 Pa,氬、氮?dú)饬髁勘葹?.5/ 1 時(shí), 薄膜展現(xiàn)最高硬度、模量32.4 和338.8 GPa, 且結(jié)合力高于26 N。
(2) 總氣壓及氬氮流量比影響薄膜濺射過(guò)程中濺射離子的數(shù)量、能量及粒子間的相互作用, 合適的氣壓及流量比提高薄膜的沉積速率及薄膜力學(xué)性能。
(3) 制備偏壓一方面影響粒子撞擊薄膜基體時(shí)動(dòng)能, 另一方面影響成膜表面的再濺射現(xiàn)象。當(dāng)脈沖偏壓為100 V 時(shí), 薄膜展示了最佳力學(xué)性能。而脈沖偏壓改變, 直流偏壓的復(fù)合都導(dǎo)致ECR 增強(qiáng)反應(yīng)磁控濺射TaN 薄膜力學(xué)性能的下降。
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