離子束輔助磁控濺射沉積CrNx薄膜結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能研究

2014-02-23 張 棟 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所

  采用離子束輔助磁控濺射工藝制備CrNx薄膜,研究了不同氮?dú)饬髁肯卤∧の⒂^形貌,組織結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的變化。采用臺(tái)階儀測(cè)量薄膜的厚度,采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡、掃描探針顯微鏡、X射線衍射儀測(cè)試薄膜的表面形貌特征以及組織結(jié)構(gòu),采用納米壓痕儀測(cè)試薄膜的硬度以及彈性模量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨氮?dú)饬髁吭黾樱∧こ练e速率先降低后保持穩(wěn)定,粗糙度先減小后增加,相組成由Cr2N相轉(zhuǎn)變?yōu)镃rN相,硬度、彈性模量先增加后降低。由于Ar離子束的輔助轟擊以及N離子的高反應(yīng)活性,在氮?dú)饬髁繛?0ml/min時(shí),獲得了結(jié)構(gòu)致密,表面光滑,晶粒細(xì)小,相組成為Cr2N的力學(xué)性能優(yōu)異的薄膜。

  CrNx涂層具有較高的硬度、韌性和抗高溫氧化性能,同時(shí)與TiN涂層相比,摩擦系數(shù)更低且耐蝕性更好,具有良好的耐磨性和耐沖擊性,鍍?cè)诨w表面能夠增加其抗磨損性能,用在工模具表面,切削工具表面能夠延長(zhǎng)其使用壽命。陰極電弧離子鍍具有靶材離化率高,膜基結(jié)合力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),然而沉積過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生很多大顆粒,對(duì)薄膜的表面粗糙度產(chǎn)生影響;磁控濺射具有成膜粗糙度小,無(wú)大顆粒,光滑均勻的特點(diǎn),然而反應(yīng)磁控濺射無(wú)論是反應(yīng)氣體還是金屬靶材的離化率都不高,獲得的薄膜往往孔洞和缺陷較多,結(jié)構(gòu)不致密,硬度不高。離子束輔助磁控濺射在普通磁控濺射的基礎(chǔ)上,成膜過(guò)程中薄膜能夠同時(shí)受到離子束的轟擊,大大增強(qiáng)了薄膜結(jié)構(gòu)的致密性,從而提高薄膜性能。

  本文采用離子束輔助磁控濺射制備CrNx薄膜,研究了不同氮?dú)饬髁肯卤∧さ奈⑿蚊、組織結(jié)構(gòu)以及硬度、彈性模量的變化,分析了離子束輔助對(duì)反應(yīng)磁控濺射沉積CrNx薄膜的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

  1.1、試樣制備

  大面積離子束混合磁控濺射鍍膜機(jī),靶材金屬鉻靶,硅片玻璃。將基片清洗后夾具固定于爐腔中,真空度3×10-3 Pa,向爐內(nèi)通入一定量的Ar氣,線性離子束,同時(shí)向基材加100V的脈沖負(fù)偏壓,脈沖電源的頻率為350KHz,占空比為61.4%。開(kāi)始鍍膜前先對(duì)靶材表面進(jìn)行自清洗,待濺射電壓穩(wěn)定后,打開(kāi)擋板開(kāi)始鍍膜。鍍膜過(guò)程中,分別以65B5,60B10,55B15,50B20四種比例通入Ar與N2,其中N2從線性離子源通入,Ar一部分從磁控濺射源通入,一部分從線性離子源通入,開(kāi)啟線性離子源以及磁控濺射源所連接電源開(kāi)展實(shí)驗(yàn),磁控濺射電源為直流電源,制備薄膜過(guò)程中電流為3A,線性離子源電流為0.5A,采用直流脈沖偏壓電源向基材施加100V的負(fù)偏壓,鍍膜時(shí)間為40min。

  1.2、性能測(cè)試

  薄膜厚度測(cè)試采用美國(guó)辛耘科技工程有限公司Alpha-StepIQ臺(tái)階儀;薄膜表面和截面的微觀形貌通過(guò)日立公司S-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)進(jìn)行觀察;薄膜表面的三圍形貌以及粗糙度采用美國(guó)Veeco公司Dimension3100V掃描探針顯微鏡(SPM)進(jìn)行觀察和測(cè)量;薄膜的相組成采用德國(guó)布魯克公司D8 AdvanceX射線衍射(XRD)儀測(cè)試;采用美國(guó)MTS公司NANOG200納米壓痕儀測(cè)試。

2、結(jié)果與討論

  圖1為不同氮?dú)饬髁肯卤∧さ暮穸纫约俺练e速率變化,結(jié)果表明,當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁繛?ml/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))時(shí),薄膜的厚度最大,沉積速率最快,氮?dú)饬髁吭黾拥?0ml/min及以上時(shí),膜厚無(wú)明顯差異,沉積速率基本維持恒定。造成上述現(xiàn)象的原因是由于當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁枯^低時(shí),薄膜沉積以金屬模式為主,因此沉積速率較快,氮?dú)饬髁吭黾雍螅赡し绞接山饘倌J睫D(zhuǎn)變?yōu)榉磻?yīng)模式,沉積速率下降,隨氮?dú)饬髁坷^續(xù)增加,薄膜沉積速率未出現(xiàn)持續(xù)大幅度下降,說(shuō)明未發(fā)生靶中毒。本文中鍍膜設(shè)備中的氮?dú)馔ㄟ^(guò)離子源引入,并被離化,氮?dú)馔ㄈ胛恢门c濺射源有一定的距離,同時(shí)氮離子在基體負(fù)偏壓的吸引作用下,能夠有效的在基片附近參與反應(yīng)并沉積在基片上,有效的避免了氮?dú)庠诎斜砻娣磻?yīng)造成靶中毒。

不同氮?dú)饬髁肯卤∧さ哪ず窦俺练e速率

圖1 不同氮?dú)饬髁肯卤∧さ哪ず窦俺练e速率

3、結(jié)論

  采用離子束輔助磁控濺射工藝制備CrNx薄膜,研究了不同氮?dú)饬髁肯卤∧こ练e速率,微觀形貌,組織結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的變化。隨氮?dú)饬髁吭黾,薄膜沉積速率先降低后保持穩(wěn)定,粗糙度先減小后增加,相組成由Cr2N相轉(zhuǎn)變?yōu)镃rN相,硬度、彈性模量及抵抗塑性變形的能力先增加后降低。在離子束輔助沉積的作用下,成膜過(guò)程中由于Ar離子束的輔助轟擊,以及N離子的高反應(yīng)活性,當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁繛?0ml/min時(shí),薄膜由高硬度的Cr2N相構(gòu)成,同時(shí)具備致密的結(jié)構(gòu),光滑的表面,獲得了優(yōu)異的力學(xué)性能。